واکنش	روش	واکنشگر	گاز
Ca(OH)2 + 2NH4Cl → NH3+ CaCl2 + 2H2O2	به آرامی مخلوطی از  آمونیوم کلرید و کلسیم هیدروکسید را حرارت دهید.	آمونیوم کلراید کلسیم هیدروکسید	آمونیاک (NH3)
2HCl + CaCO3→ CO2 + CaCl2+ H2O	اسید هیدروکلریک ۵ مولار را به ۵  -۱۰ گرم پودر سنگ مرمر اضافه کنید.	کلسیم کربنات ( تراشه مرمر) اسیدهیدروکلریک ۵ مولار	کربن دی اکسید (CO2)
6HCl + 2KMnO4+ 2H+ → 3Cl2 + 2MnO2 + 2K+ + 4H2O	با احتیاط قطره قطره اسید هیدروکلریک غلیظ را بر روی مقدار کمی از بلورهای پرمنگنات پتاسیم (در ظرف) اضافه کنید	پتاسیم پرمنگنات غلیظ هیدرو کلریک اسید	کلر (Cl2)
2HCl + Zn → H2+ ZnCl2	اسید هیدروکلریک ۵ مولار را به ۵-  ۱۰ گرم قطعات روی گرانول اضافه کنید.	روی (گرانول) اسیدهیدروکلریک ۵ مولار	هیدروژن (H2)
2NaCl + H2SO4→ Na2SO4 + 2HCl	به آرامی اسید سولفوریک به سدیم کلرید جامد اضافه کنید.	سدیم کلراید غلیظ اسید سولفوریک	هیدروژن کلراید (HCl)
CH3COONa + NaOH → CH4 + Na2CO3	1 قسمت سدیم استات با ۳ قسمت نوشابه آهک مخلوط کنید. در لوله آزمایش پیرکس خشک یا فلاسک حرارت داد شود.	سدیم استات (بی آب) سود و آهک	متان (CH4)
2NH3 + 3CaOCl2→ N2 + 3H2O + 3CaCl2	مقدار ۲۰ گرم هیپوکلرایت کلسیم با ۱۰۰ میلی لیتر آب را به مدت چند دقیقه تکان دهید، سپس صاف نموده  و ۱۰ میلی لیتر آمونیاک غلیظ  به آن اضافه کنید و مخلوط را حرارت دهید. خیلی با احتیاط رفتارشود! کلرامین و و مواد منفجره نیتروژن و تری کلرید تولید می شود.	آمونیاک کلسیم هیپوکلرایت (پودر سفید کننده)	نیتروژن (N2)
5O2 + 4P → P4O10	بشر بزرگی را بر روی فسفر مشتعل قرار دهید، اکسیژن با فسفر ترکیب شده و پنتا اکسید فسفر تشکیل می دهد که با بخارآب هوا تولید اسید فسفریک می کند که بر جداره بشر می نشیند گاز باقی مانده نیتروژن است.	هوا فسفر مشتعل (و یا آهن حرارت داده شده یا مس)	نیتروژن (N2)
Cu + 4HNO3 → 2NO2 + Cu(NO3)2 + 2H2O	نیتریک اسید غلیظ را به ۵- ۱۰ گرم مس اضافه کنید.	مس نیتریک اسید ۱۰ مولار	نیتروژن دی اکسید (NO2)
3Cu + 8HNO3 → 2NO + 3Cu(NO3)2 + 4H2O	نیتریک اسید ۵ مولار را به ۵ – ۱۰ گرم مس اضافه کنید.	مس نیتریک اسید ۵ مولار	نیتروژن منواکسید (NO)
NH4NO3 → N2O + 2H2O	۱۰ گرم پودر سدیم نیترات و ۹ گرم آمونیوم سولفات را مخلوط کنید. گرمازاست.	سدیم نیترات آمونیوم سولفات	نیترواکسید (N2O)
2H2O2 → 2H2O + O2	هیدروژن پراکسید را حدود ۵ گرم به دی اکسید منگنز اضافه کنید.	۶٪ هیدروژن پراکسید دی اکسید منگنز (کاتالیزور)	اکسیژن (O2)
2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2+ O2	حرارت دادن پتاسیم پرمنگنات جامد	پتاسیم پرمنگنات	اکسیژن (O2)
Na2SO3 + 2HCl → SO2 + H2O + 2NaCl	هیدروکلریک اسید رقیق را به ۵ – ۱۰ گرم سدیم سولفیت (یا بی سولفیت) اضافه کنید.	سدیم سولفیت (یا سدیم بی سولفات) ۲مولار هیدروکلریک اسید	سولفورو دی اکسید (SO2)

http://majid-1990.blogfa.com/post-82.aspx

کار یعنی چه؟

اهداف

یافتن تعریف عملی کار

 

وسایل لازم

1. 5 جسم متفاوت
2. نیرو سنج
3. متر
4. برگه فعالیت اندازه گیری کار

طرح درس

در این طرح درس دانش آموزان با انجام یک آزماش ساده کار انجام شده هنگام حرکت چند جسم متفاوت را اندازه می گیرند و در برگه های فعالیت خود یادداشت می کنند. 

 

اطلاعات زمینه:

هنگامی که نیرویی موجب حرکت جسمی در راستای نیرو شود، کار انجام می شود. برای انجام شدن کار، دو چیز باید اتفاق بیفتد. اول اینکه شما باید نیرویی را بر جسمی وارد کنید و دوم اینکه جسم باید در جهت نیرویی که شما وارد می کنید، حرکت کند. وقتی حرکتی نداشته باشیم، کاری هم انجام نشده است. این تعریف با تعریفی که در زندگی روزمره از "کار" استفاده می کنیم خیلی تفاوت دارد.

کار را می توانیم از فرمول زیر محاسبه کنیم:

کار = فاصله × نیرو

W=Fd

 

واحد نیرو نیوتن و واحد فاصله متر است. پس واحد کار نیوتن – متر است که به آن ژول می گویند.

اکنون برگه های فعالیت اندازه گیری کار را در کلاس توزیع نمایید و از دانش آموزان بخواهید تا کار انجام شده هنگام حرکت چند جسم متفاوت را اندازه گرفته و در برگه های فعالیت خود یادداشت نمایند.

 

 

برگه فعالیت اندازه گیری کار

 

پرسش هایی برای دانش آموزان

1-فرض کنید با نیروی 50 نیوتن یک کارت را روی زمین کلاس 10 متر جابه جا می کنید. حساب کنید چه مقدار کار انجام داده اید.

2-ژول چیست؟

3-آیا وقتی کتابی را در دستان خود نگه می دارید کاری انجام داده اید؟ پاسخ خود را توضیح دهید.

4-آیا وقتی اجسام را به وسیله ی نیرو سنج بالا می بردید کار انجام می دادید؟ پاسخ خود را توضیح دهید.

5-در افسانه های یونان باستان، اطلس جهان را روی شانه های خود نگه می دارد. آیا او کاری انجام می دهد؟ پاسخ خود را توضیح دهید.

 

مترجم: فاطمه مؤمنی

هیدرولیز آب  

 

وقتی مواد شیمیایی معینی با هم واکنش دهند، ممکن است الکتریسیته " به وجود آید" . از الکتریسیته ای که به روش شیمیایی به  دست می آید، برای به راه انداختن انواع ماشین آلات از چراغ قوه گرفته تا ساعت یا یک ماشین  استفاده  می شود.

 بله! ماشین هایی هم وجود دارند که می توانند با الکتریسته روشن شوند! وسایل و قطعاتی که الکتریسته را در خود ذخیره می کنند، " باتری" نامیده می شوند.

 

الکتریسته به وجود آمده در باتری ها می تواند برای تولید تغییرات شیمیایی هم به کار رود.

 

همه می دانید که آب، ماده شیمیایی ساده ای است که از دو گاز تشکیل شده است : هیدروژن و اکسیژن. هر مولکول آب، دو اتم هیدروژن در مقابل یک اتم اکسیژن دارد و فرمول شیمیایی آن، H_٢O است.

اکسیژن و هیدروژن! این فرایند، الکترولیز نامیده می شود (برای دانستن تفاوت بین الکترولیز و هیدرولیز به قسمت پرسش و پاسخ و این آدرس مراجعه کنید) و در صنعت به روش های گوناگونی انجام می گیرد؛ نظیر ساختن فلزاتی چون آلومینیوم. اگر یکی از الکترودها فلز باشد، با هر فلز دیگر موجود درمحلول، روکش یا اندود خواهد شد. این روشی است که می توان فهمید جگونه اجسام، نقره اندود می شوند.

 

سعی کنید این کار را انجام دهید!

شما می توانید با این آزمایش ساده، آب را به اجزای تشکیل دهنده آن تجزیه کنید.

 

وسایلی که لازم دارید:

 

یک باتری ٩ ولتی

دو مداد (که پاک کن و قسمت فلزی نداشته باشد)

نمک

مقوای نازک

سیم الکتریکی

لیوان کوچک

آب

 

چه کاری انجام دهیم؟

 

١)  دو انتهای هر دو مداد را تیز کنید.

٢)  مقوا را به انداره ای متناسب با دهانه لیوان ببرید.

٣)  دو مداد را به فاصله تقریبا ٢/5سانتی متری از هم در مقوا فرو کنید.

٤)  حدود یک قاشق چایخوری نمک در داخل آب گرم بریزید و بگذارید کمی در این حالت بماند.

٥)  با استفاده از یک تکه سیم الکتریکی، یک انتها را به قسمت مثبت باتری وصل کنید و انتهای دیگر را به گرافیت سیاه (موجود در نوک مداد). همین کار را برای اتصال قسمت منفی باتری به نوک مداد دوم تکرار کنید.

٦)  دو انتهای دیگر مداد ها را داخل آب نمک قرار دهید.

 

نتیجه:

وقتی الکتریسیته ناشی از باتری از بین دو الکترود (مدادها) عبور می کند، آب به عناصر تشکیل دهنده اش تجزیه می شود که به صورت حباب های بسیار ریزی در اطراف نوک هر مداد جمع می شوند.

تبیان

حوالی ساعت 12 و 40 دقیقه ظهر امروز یکشنبه اول مردادماه، صدای انفجار در آزمایشگاه تحقیقاتی شیمی آلی دانشگاه بوعلی سینا در راهروهای دانشکده علوم طنین انداز شد که با جیغ و گریه تعدادی از دانشجویان همراه بود.

به گزارش ایسنا ، در حالی که تعدادی از دانشجویان دختر و پسر مقطع کارشناسی ارشد و دکترا در حال انجام آزمایش در آزمایشگاه تحقیقاتی شیمی آلی دانشگاه بوعلی سینا بودند، انفجار رخ داد.

به موجب اين انفجار یکی از دانشجویان دختر از ناحیه چشم آسیب دیده، چند دختر دانشجوی دیگر نیز از ناحیه صورت و دست آسیب دیدند. یکی از دانشجویان پسر نیز در حالی که ساعدش غرق در خون بود سعی در کمک به همکلاسی‌های خود داشت.

بر اساس اين گزارش، تعدادی از کارکنان دانشگاه کمک‌های اولیه را به مصدومان ارائه کردند و دانشجویان مصدوم خود را به در اصلی دانشگاه رسانده و تا رسیدن اورژانس روی زمین نشسته بودند تا این‌که 9 دقیقه پس از تماس، اورژانس در محل حاضر شد.

یکی از دانشجویان شیمی در توضیح این حادثه گفت: در ظرفی شیشه ای که محتوی ضایعات بوده آزمایشی در حال انجام بود که به علت تولید گرمای زیاد و نبود امکانات خنک کننده انفجار رخ داد.

این دانشجو در گفت و گو با خبرنگار خبرگزاری دانشجویان ایران (ایسنا)، بیان کرد: در این آزمایشگاه باید از عینک استفاده شود که متاسفانه دانشجویان باید خودشان عینک تهیه کنند.

وی هم‌چنین از عدم رعایت ظرفیت تعریف شده برای حضور دانشجویان در آزمایشگاه گلایه کرد.

گفتنی است؛ پیگیری ایسنا نشان داد دختر دانشجویی که از ناحیه چشم آسیب دیده بود پس از انتقال به بيمارستان فورا به اتاق عمل منتقل شد.

تهیه آب اکسیژن پراکسيدها به دو دسته تقسيم می شوند: پلی اکسيدها که با اسيد سولفوريک توليد اکسيژن می کنند و هيپر اکسيدها که با اسيد سولفوريک رقيق تبديل به آب اکسيژنه می شوند.به اين دسته نمکهای آب اکسيژنه می گويند.    دمای ذوب و جوش آن به ترتيب ºC 89- و ºC150 می باشد. ثابت دی الکتريک H2O2  بالا می باشد. مايع خالص آن در دمای ºC  25 ، 93= ε و محلول آبی 60% آن 120= ε می باشد. بنابراين ترکيب جزء حلاللهای يونی کننده خيلی خوبی هستند ولی بعلت قدرت اکسيدکنندگی زياد و ناپايداری ، قدرت حل کنندگی آنها محدود است.    

•آب اکسيژنه در مجاورت بعضی از اکسنده ها، خاصيت احيا کنندگی دارد.  •  سولفور سرب سياه رنگ در سرما تحت اثر H2O2  به سولفات سفيد رنگ تبديل می شود  •طرز شناسايی آب اکسيژنه •1- يديد پتاسيم را در مجاورت پرکسيد هيدروژن اسيدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تيتر می کنند.    •2- ازافزايش محلول آن به دی اکسيد تيتانيوم درمجاورت اسيد سولفوريک، رنگ مربوط به پروکسيد تيتانيوم مشاهده می شود.                    
3- با محلول اسيد کروميک يا محلول اسيدی بی کرومات رنگ آبی تيره توليد می شود.                                   •روش تهيه آزمايشگاهی آب اکسيژنه •پراکسيد هيدروژن را می توان از اثر اسيد سولفوريک رقيق بر پراکسيد سديم يا پراکسيد باريم (BaO2,8H2O)  در دمای پايين تهيه کرد. •درتهيه نمکهای باريم از باريتها(BaSO4 ) مقداری BaO به دست می آيد که دراثرحرارت در هوا اکسيد می شود و به پراکسيد باريم تبديل می شود. پراکسيد باريم با اسيد فسفريک نيز توليد آب اکسيژنه می کند          •فسفات باريم نامحلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اکسيژنه به دست می آيد که به وسيله تقطير در فشار کم می توان آنرا تغليظ کرد. ازعبورگازدی اکسيد کربن د رمحلول پراکسيد باريم نيز آب اکسيژنه بدست می آيد.                                                •  •روش ديگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسيد سديم با اسيد سولفوريک 20% در دمای پايين واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سديم متبلور( Na2SO4, 10 H2O (بعد از تغليظ آب اکسيژنه با غلظت 30% بدست می آيد                                     •                       •روش تهيه صنعتی آب اکسيژنه •  •1- فرايند خود اکسايش: يکی از مشتقات آنتراکينون بر اثر واکنش با هيدروژن د رمجاورت کاتاليزور پالاديم به آنتراهيدروکينون تبديل می شود. با عبور هوا از اين ماده، محلول پراکسيد هيدروژن 20% وزنی به دست می آيد                                . •              •روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزنی يا محلول اسيد سولفوريک و سولفات آمونيم با شدت جريان زياد، پراکسو دی سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن پراکسيد هيدروژن )در آند و هيدروژن در کاتد بدست می آيد.                        •                      •پراکسيد هيدروژن را در دمای بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغليظ سازی، محلول 30% وزنی بدست می آيد.                          •ارزش حجمی پراکسيد هيدروژن •قدرت پراکسيد هيدروژن (ارزش حجمی)عبارت است از حجم اکسيژنی که درشرايط متعارفی از يک حجم پروکسيد هيدروژن آزاد  می شود.متلااگرml10پروکسيد هيدروژن در شرايط متعارفی توليدml 200 اکسيژن کند، ارزش حجمی اين محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمی پرکسيد با نرماليته آن بصورت زير می باشد.     • ۵/۶ ×  a= N  • که در آن a ارزش حجمی و N نرماليته می باشد   •  •وسايل مورد نياز •بالن ml 50 •دستگاه تبخير در خلاء •کاغذ صافی •دستگاه الکتروليز •لوله آزمايش •ارلن ml 250 •بورت ml 25 •مواد مورد نياز •اسيد سولفوريک20% •پراکسيدباريم •کربنات باريم •اسيد سولفوريک 2 نرمال •پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال •سولفات آمونيم يا پتاسيم •اسيد سولفوريک غليظ •اسيد فسفريک •پراکسيد سديم •سولفور سيانورآمونيم •روش کار •1- در يک بالن،  ml 50 اسيد سولفوريک 20% ريخته، به تدريج 10 گرم BaO2   به آن اضافه کنيد. آنرا سرد کرده و سولفات باريم ته نشين شده را صاف کنيد. محلول زيرين آب اکسيژنه است. به اين محلول ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال افزوده و آنرا در دستگاه تبخير کننده در خلاء روی دمای 70 درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد.                          •رسوب در بالن باقی مانده و مخلوط آب و آب اکسيژنه در بالن بزرگ جمع می شود.به ml 10 از اين محلول ml 30 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيتر کنيد.از روی مقدار مصرفی پرمنگنات، ارزش حجمی محلول آب اکسيژنه بدست می آيد(مرحله اول).                                 •محلول آب اکسيژنه را می توان دوباره با  دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه که دارای دمای جوش بالاتری از آب است، در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم). •2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم و ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.         •3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. سپس به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .اگر دستگاه تبخيرکننده در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.         
آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد.  ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد. •  •1- محلول آب اکسيژنه را با استفاده از دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).                          
2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد. •3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .آب اکسيژنه توليدی را شناسايی کنيد. 
اگر دستگاه تبخير در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.
آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. با استفاده از پرمنگنات مصرفی ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد.

http://maghale-chemistry.blogfa.com/post-57.aspx

http://chimst-arman.blogfa.com/

آمونیوم دی کرومات یک ماده ی معدنی بلوری نارنجی رنگ با فرمول (NH4)2Cr2O7 می باشد که این نمک گاهی با کوه آتشفشان شناخته می شود. زیرا در آزمایش کوه اتشفشان کاربرد دارد.

آزمایش مربوط به کوه آتشفشان را می توانید در سایت زیر ببینید:

http://www.chem.uiuc.edu/clcwebsite/ammvol.html

آمونیوم دی کرومات در فشفشه ها به طور وسیع مورد استفاده قرار می گیرد. این روزها آمونیوم دی کرومات در رادیوگرافی نیز مورد استفاده قرار می گیرد.

آمونیوم دی کرمات به هنگام حرارت دادن تجزیه می شود یعنی همان واکنشی که در آزمایش کوه اتشفشان روی می دهد. واکنش تجزیه ی آمونیوم دی کرومات به صورت زیر است:

(NH4)2Cr2O7(s) → Cr2O3(s) + N2(g) + 4H2O(g)

درواقع از تجزیه ی آمونیوم دی کرومات نارنجی رنگ، گاز نیتروژن ، آب به صورت بخار و جسم سیاه رنگ اکسید کروم به دست می آید.


Cr2O3 جامدی سیاه رنگ است و بقیه ی محصولات هم که گاز هستند. به همین دلیل بعد از انجام واکنش تجزیه، نمک نارنجی رنگ به ماده ای سیاه رنگ تبدیل می شود.

آمونیوم دی کرومات سمی و خورنده است.

در یک لوله آزمایش پیرکس بزرگ مقدار ۵ سی سی اسید نیتریک 4 نرمال و مقدار ۱/۰ گرم فسفات منو اسید سدیم (Na₂HPO₄) را کاملا حرارت داده تا داغ شود  سپس مقدار ۹/۱ گرم آمونیم مولیبدات

NH₄)₂MoO₄) به آن افزوده که باعث تشکیل رسوب زرد رنگ در محلول می شود. که نام رسوب تشکیل شده فسفومولیبدات آمونیم می باشد.

http://www.shimi88.blogfa.com/

در یک لوله آزمایش پیرکس بزرگ مقدار ۵ سی سی اسید نیتریک 4 نرمال و مقدار ۱/۰ گرم فسفات منو اسید سدیم (Na₂HPO₄) را کاملا حرارت داده تا داغ شود  سپس مقدار ۹/۱ گرم آمونیم مولیبدات

NH₄)₂MoO₄) به آن افزوده که باعث تشکیل رسوب زرد رنگ در محلول می شود. که نام رسوب تشکیل شده فسفومولیبدات آمونیم می باشد.

http://www.shimi88.blogfa.com/

سوال 1) واکنش بنزآلدهید با پتاسیم هیدروکسید تولید چه محصولی را می کند؟

سوال 2) 2CH3COH با سدیم هیدروکسید تولید چه محصولی را می کند؟

سوال 3) 2CH3COCH3 با سدیم هیدروکسید تولید چه محصولی را می کند؟

پاسخ : با سلام خدمت شما کاربر گرامی: واکنش آلدهیدهایی که هیدروژن آلفا ندارند مانند بنزآلدهید با بازهای قوی مانند پتاسیم هیدروکسید باعث می شود که آلدهید دستخوش یک واکنش خود اکسایش-کاهش شود و محصول حاصله، مخلوطی از الکل و نمک کربوکسیلیک اسید مربوطه می باشد. این واکنش را واکنش کانیزارو نیز می گویند: KOH 2C6H5-CHO ----> C6H5-COO- + C6H5-CH2OH در سوالات دیگر، هر دو ترکیب CH3COH و CH3COCH3 دارای هیدروژن آلفا هستند. در این موارد که هیدروژن الفا وجود دارد، واکنش ارجح، واکنش تراکم آلدولی است که از دپروتونه شدن این هیدروژن ناشی می شود. جزئیات این واکنشها را در کتب شیمی آلی جستجو نمایید.

مزایاومعایب استفاده از چسپ نشاسته به عنوان شناساگر؟

پاسخ :


چسب نشاسته شناساگری طبیعی است که به راحتی در آزمایشگاه قابل تهیه است.

اما چسب نشاسته به راحتی در محیط هیدرولیز شده و تخریب می شود. همچنین ممکن است گونه های دیگر بر روی سطح آن جذب شده و ایجاد خطا نماید. برای رفع این معایب نیز می توان چسب نشاسته را در اواخر آزمایش اضافه نمود.

به دو دلیل چسب نشاسته در اواخر آزمایش اضافه می شود: یکی اینکه چسب نشاسته یک شناساگر طبیعی است و احتمال هیدرولیز شدن و تجزیه ی آن در محیط واکنش وجود دارد.
دوم اینکه چسب نشاسته یک شناساگر جذب سطحی است و تغییر رنگ آن از طریق جذب سطحی مولکولهای ید صورت می گیرد، چنانچه زود به محیط واکنش افزوده شود، احتمال دارد گونه های دیگر موجود بر روی آن جذب سطحی شوند و درنتیجه تغییر رنگ زودتر از زمان واقعی دیده می شود.

http://www.tebyan.net/

در ازمایش تجزیه ی كیفی تركیبات الی كه در كتاب شیمی الی هستس در مرحله ی شناسایی نیتروژن چرا حرارت می دهیم؟ و بعد از حرارت دادن چه محصولی ایجا می شود؟ و اساسا چرا با اسید سولفوریك اسیدی میشود نه اسید دیگر؟

پاسخ :
می دانید بر اثر ذوب قلیایی ، نیتروژن به سدیم سیانید NaCN تبدیل می شود. حال برای شناسایی نیتروژن، به این محلول کمی FeSO4 اضافه می شود و واکنش زیر روی می دهد:

FeSO4 + 6NaCN ---> Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
تا این مرحله هنوز شناسایی انجام نشده، حال وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده می شود، بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل می شود (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 ----> Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCL) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCL6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

http://www.tebyan.net/

چنانچه کبریت روشنی در معرض گاز خارج شده (که همان نیتروژن است) قرار دهید، بلافاصله شعله خاموش می شود.

از ترکیب مواد زیر به طور جداگانه دود تولید می شود:

غبار روی ، هگزاكلرو اتان و آلومینیم دود سفید

پنتا اكسید فسفر و اسید فسفریك دود سفید

كلرات پتاسیم ، نفتالم و ذغال دود سیاه

گرد روی ، هگزاكلرو اتان و نفتالین دود خاكستری


تترا كلرید سیلیكون و بخار آمونیم دود خاكستری


اورا مین ، لاكتوز ، پتاسیم كلرات و كریوزیدین دود زرد

اورا مین ، لاكتوز ، پتاسیم كلرات و آنتیموان سولفید دود زرد

تیتراسیون

آشنایی با وسایل آزمایشگاه

بورت

بورت لوله شیشه‌ای مدرج و طویلی است که در انتهای آن یک شیر جهت کنترل خروج محلول از آن نصب شده است. چون از بورت برای برداشتن حجمهای مختلفی از محلولهای مخصوص تیتراسیون استفاده می‌شود، لذا به قسمتهای کوچکی درجه بندی شده است. در تیتراسیونهای معمولی از بورتی که دقت آن 0.1 میلی لیتر است استفاده می‌شود.

معمولا این بورتها گنجایش 50 تا 100 میلی لیتر را دارند.در تیتراسیونهای حساس از بورتهای 10 میلی لیتری که تا 0.01 یا 0.02 میلی لیتر مدرج استفاده شده می‌شود.زمانیکه نیاز به تکرار مداوم تیتراسیون باشداز بورتهای اتوماتیک استفاده می‌شود. در این حالت محلول در ظرف پائینی بورت اتوماتیک ریخته شده و توسط کیسه هوایی که به آن وصل شده است بورت مرتبا پر می‌شود.

 

ارلن ماير

ظرفي است براي حرارت دادن و يا انجام بعضي از واکنشهاي شيميايي استفاده مي شود و در برابر حرارت مقاوم است. درجاتي که روي ارلن و بشر نوشته شده تقريبي هستندو حجم تقريبي محلول را نشان مي دهند و قابل اطمينان نيستند.

 

آبفشان

براي شستشوي ظروف آزمايشگاهي و براي به حجم رساندن محلولها در بالن ژوژه و يا ريختن آب مقطر در ظرف واکنش بکار مي رود.

 

 

 

بوته چيني

بوته چيني (كروزه چيني): بوته آزمايشگاهي ظرف مخروطي (مخروط ناقص) شبيه انگشتانه است كه ليه هاي آن كاملاً صاف و جداره هاي داخلي و خارجي آن صاف و صيقلي است. اگرچه بوته آزمايشگاهي را از جنس فلز (بويژه از نيكل). گرافيت و سفال (بوته گلي يا سفالي) نيز مي سازند اما اين بوته ها عمدتاً از جنس چيني تهيه مي شود و معمولاً داراي سرپوش است

.

شيشه ساعت

شيشه ساعت: شيشه ساعت ابزاري است و همان طور كه از نامش پيداست شبيه شيشه ساعت است و در اندازه هاي مختلف ساخته مي شود.

كاربرد: از شيشه ساعت براي تبخير سريع مايع ها و محلول ها استفاده مي شود.

 

قيف شيشه اي

قيف شيشه اي: ابزار مخروطي شكل است كه در قسمت پايين آن لوله باريك و بلندي قرار دارد. نوك اين لوله مورب است. شيشه بدنه قيف معمولاً 60 درجه است.

كاربرد: از قيف براي انتقال محلول از ظرفي به ظرف ديگر استفاده مي شود

 

قطره چکان

قطره چكان: وسيله اي شيشه اي يا پلاستيكي است كه يك طرف آن داراي حباب لاستيكي قابل ارتجاع و طرف ديگر آن يك ميله شيشه اي (يا پلاستيكي) با نوك بسيار باريك است طول لوله قطره چكان با ارتفاع دهانه ظرف محتواي مايع مورد استفاده متناسب مي باشد و از چند سانتي متر تجاوز نمي كند.

بالن حجمي: ظرفي شيشه اي با گردن باريك و دراز است كه بر روي آن خطّ نشانه حلقوي وجود دارد. گنجايش بالن حجمي با عددي كه بر روي آن نوشته شده است مشخص مي شود كه حدّ آن همان خط نشانه است.

استوانه مدرج

استوانه مدرج: لوله شيشه اي استوانه اي شكل، مشابه لوله آزمايش است كه در پايه اي از جنس پلاستيك جاي مي گيرد و يا عموماً داراي پايه پهن شيشه اي است كه مي تواند آن را روي ميز به طور قائم نگهدارد. لبه آن مانند بشر، برگشتگي شيارمانندي براي خالي كردن محلول دارد. تفاوت درجه بندي آن با بورت و پيپت در اين است كه درجه هاي كوچكتر آن در پايين قرار دارد.

 

بشر: بشر يا ليوان آزمايشگاهي وسيله استوانه اي شكل است كه در اندازه هاي مختلف از شيشه و يا پلاستيك ساخته مي شود.

 

اسپاتول

اسپاتول: ابزار چيني يا فلزي است كه داراي 2 قسمت مي باشد، يكي دسته و ديگري تيغه. كه كمي پهنتر است. از اسپاتول براي نرم كردن مواد جامد و برداشتن آن استفاده مي شود. لازم است يادآوري كنيم كه مواد شيميايي را نبايد با دست برداشت. براي برداشتن مواد ابزاري مانند: اسپاتول، انواع قاشق هاي چيني و پلاستيكي و يا فلزي را بايد به كار برد.

Symbol	Name	Color
As	Arsenic	◼ Blue(آبی)
B	Boron	◼ Bright Green(سبز درخشان)
Ba	Barium	◼ Light Green(سبز روشن)
Ca	Calcium	◼ Brick red (سرخ آجری)
Cs	Cesium	◼ Pale Violet(بنفش کمرنگ)
Cu(I)	Copper(I)	Blue(آبی)
Cu(II)	Copper(II) (non-halide)	Green(سبز)
Cu(II)	Copper(II) (halide)	Blue-green(سبز مایل به آبی )
Fe	Iron	Gold(طلایی)
In	Indium	Blue(آبی)
K	Potassium	Violet(بنفش)
Li	Lithium	Crimson(قرمز لاکی )
Mg	Magnesium	Brilliant white(سفید درخشان)
Mn(II)	Manganese(II)	Yellowish green(سبز مایل به زرد )
Mo	Molybdenum	Yellowish green(سبز مایل به زرد)
Na	Sodium	Intense yellow(زرد پر رنگ)
P	Phosphorus	Pale bluish green(سبز- آبی کمرنگ )
Pb	Lead	White/blue
Rb	Rubidium	Pale violet
Sb	Antimony	Pale green
Se	Selenium	Azure blue(آبی مایل به نیلی )
Sr	Strontium	Crimson(قرمز سیر)
Te	Tellurium	Pale green
Tl	Thallium	Pure green
Zn	Zinc	Bluish green

برای مشاهده تست شعله می توانید به ادرسهای زیر مراجعه کنید

http://www.800mainstreet.com/spect/emission-flame-exp.html#procedure

http://chemistry.allinfoabout.com/features/flametest.html

۱-http://www.800mainstreet.com/spect/emission-flame-exp.html#procedu

اصولاً چربی گیرها از نظر ساختاری به سه دسته تقسیم می شوند:
-1 چربی گیرهای قلیایی 2- چربی گیرهای خنثی 3- چربی گیرهای اسیدی

تمیزکننده های قلیایی:
تمیزکننده های قلیایی تاکنون به مقدار زیادی برای تمیز کردن فلزات مصرف
شده اند و بیشتر به خاطر ارزانی نسبی و کارایی آنها بوده است. در یک فرمول
بندی تمیز کننده قلیایی نمونه ممکن است از مواد زیر استفاده شده باشد:
-1 مایه اولیه قلیایی، مثل سدیم هیدراکسید یا سدیم کربنات
-2 ساخت مایه ها ( Builders )مثل سیلیکاتها و فسفاتها  
-3 مواد پراکنده ساز(Dispersing agents )
-4 مواد فعال کننده سطح و امولسیون کننده ها
-5 عوامل منزوی کننده( Sequestrants )  کمپلکس دهنده فلزی و سبک کننده های آب
-6 محلول های بافر( Buffers ) مثل بورات ها
-7  بازدارنده ها برای کاهش حمله روی فلز که باید تمیز شود به ویژه در مورد فلزات غیر آهنی
-8 عوامل ظریف ساز( Refining agents)که بر پوشش فسفات بعدی اثر بگذارد  
بعضی مواد بیش از یکی از نقشهای بالا را بازی می کنند. مثلاً فسفاتها
ممکن است ترکیبی از نقشهای 1و 2و 3و 6 را داشته باشند و یا سیلیکاتها 1و 7
را داشته باشند.
اجزای تمیزکننده بستگی به روش کاربرد دارد. تمیز کننده های پاششی نیاز به
فعال کننده های سطح با کف کم دارند و معمولاً مقدار ماده فعال کننده آنها
کمتر از تمیزکننده هایی است که برای مصرف به صورت غوطه وری طراحی می شوند.
تمیز کننده های پاششی معمولاً با غلظتهای3-5 g/lit از محصول جامد مصرف می شوند.
از طرفی غلظت10-30 g/lit ، برای تمیز کننده های غوطه وری بیشتر معمول می باشد.
چربیگیری با بخار:در چربی گیری با بخار قطع های که باید تمیز شود، وارد بخار متراکم حلال
هیدروکربن کلردار می شود که در بالای یک مخزن حلال جوشان جمع شده است.
چربی گیری با بخار یک روش عالی برای زدودن روغن و گریس می باشد. اما ممکن
است برای زدودن آلودگی های زیاد موثر نباشد.
برطرف کردن مواد جامد می تواند با همراه کردن یک وسیله پاشنده با حلال مایع موثر صورت گیرد.
وقتی که حلال مصرف می شود، روغن های روی آن جمع می شوند و امکان دارد نقطه
جوش را بالا ببرد و در این صورت لازم است حلال را با تقطیر خالص نمود.
حلال های کلردار در تماس با آب به ویژه در حضور آلومینیوم گرایش به
هیدرولیز دارند و چون محصولات هیدرولیز دارای اسید هیدراته می باشند، فقط
از انواع دارای مواد بازدارنده ویژه باید مصرف کرد.
تری کلرو اتیلن (نقطه جوش87 درجه سانتیگراد) معمولاً بیشتر با پرکلرو
اتیلن (نقطه جوش74 درجه سانتیگراد) به علت مسمومیت پایین آن، ترجیح داده
می شود.

تمیز کاری با حلال های قابل امولسیونی:
در این روش فلز یا قطعه در حلال دارای عوامل پراکنده ساز غوطه ور می شود
یا حلال روی آن پاشیده می شود و سپس با آب، آبکشی شده و آب حلال را همراه
با هرگونه مواد حل شده پراکنده می کند.
حلال های هیدروکربنی مانند نفت سفید معمولاً بدین منظور بکار می روند.
حلال های تمیزکننده قابل امولسیون را می توان به جهت تاثیر در بر طرف کردن
انواع وسیعی از آلودگ یها در دمای محیط بکار برد.
با مقدمه فوق به بررسی طرح تولید چربی گیرهای صنعتی پرداخته می شود. چربی
گیرها می توانند شامل قلیاهای سوزآور، سیلیکات ها، فسفا تها، کرومات ها،
کربنا تها، بی کربنات ها، برات ها، سولفات ها،
نیتریت ها، کلریدها، صابو نها، رزین ، عوام ل مرطوب کننده سولفوناته ،
عوامل ضد کف ، بازهای آلی ، حلالهای آلی ، عوامل جفت کننده آلی، نمکهای
اسیدها ی معدنی و یا آلی باشند.
چربی گیر قلیایی موجب هیدرولیز چربی، مرطوب شدن سطح قطعه، پراکنده شدن و امولسیون شدن
جربی در محلول و نرم سازی آن می شوند. این نوع تمیزکننده ها را می توان به
صورت دستمال کشی، اسپری دستی، اسپری اتوماتیک و یا روش غوطه وری بکار برد.
در فرایند تمیزکاری می توان از عواملی همچون گرما، همزن و یا جریان
الکتریکی استفاده کرد.

چربی گیر های خنثی
از چربی گیر خنثی می توان در روش های دستمال کشی، اسپری دستی، اسپری
اتوماتیک و یا روش غوطه وری استفاده کرد. زمان فرایند، غلظت و دمای این
نوع شویند هها به روش به کار گرفته شده بستگی دارد. از شوینده های خنثی به
عنوان پاك کننده اولیه استفاده می کنند.
چربی گیرهای اسیدی

چربی گیر های اسیدی برای رفع زنگ زدگی و دیگر عوامل ناشی از خوردگی بکار می
روند. در برخی موارد نیز برای ایجاد پوشش فسفاته، سطح را فعال می کنند.
پاك کننده های اسیدی به طور معمول به صورت غوطه وری استفاده می شوند.
در موارد محدودی می توان از پاك کننده های اسیدی ملایم، به روش پاششی نیز
استفاده کرد. دمای فرایند تمیزکاری اسیدی و زمان چربی گیری توسط آن،
معمولاً نسبت به پاك کننده های قلیایی پایین تر است.

دراين تحقيق آماده سازي سطح آلومينيوم سري آلياژي 1050، قبل از اعمال روكش اپوكسي با استفاده از آمينوپروپيل تري متوكسي سيلان( (APS بعنوان بهبوددهنده چسبندگي بررسي گرديد .
با طيف سنجي زير قرمز انتقالي فوريه ((FTIR-ATR برهم كنش هاي شيميايي بين لايه سيلان و سطح آلومينيوم بررسي شد . استحكام چسبندگي درحالت هاي خشك، تر و بازيافتي به روش هاي Pull-offوCross-cut بررسي و با چسبندگي نمونه هاي كروماته شده مقايسه گرديد . همچنين آزمون هاي تسريع شده خوردگي محفظه رطوبت و پاشش مه نمك براي نمونه هاي بدون و داراي روكش صورت گرفت .
 طيف سنجي FTIR وجود پيك جذبي در ناحيه ۱ - cm 993 مربوط به پيوند (Si-O-Al) و ناحيه ۱ - cm 1100 مربوط به پيوند (Si-O-Si) را نشان مي دهد . با استفاده از تركيبات سيلان براي آماده سازي سطح، بهبود قابل توجهي در چسبندگي خشك، تر و بازيافت ي نسبت به نمونه رسوب زدايي شده و نمونه كروماته شده مشاهده شد كه با توجه به نتايج طيف سنجي مي توان اين امر را به احتمال برقراري پيوندهاي شيميايي و مكانيكي بين لايه سيلان با سطحِ آلومينيوم و روكش اپوكسي نسبت داد . اما در آزمون پاشش مه نمك نمونه آماده سازي شد ه با سيلان مقاومت در برابر خوردگي ضعيفي دارد

جدول1- مواد شیمیایی مورد استفاده در عملیات آبکاری که تاثیرات شناخته شده روی پوست دارند.

اسیدها:

اسیدها به طور پیوسته در بیشتر فرآیند های آبکاری به منظور پاک کردن اکسید های فلزی با آماده کردن مناسب سطوح جهت جانشینی مواد پوششی مورد استفاده قرار می گیرند.

به طور کلی اسیدها سولفوریک، اسید کلرید ریک، اسید نیتریک و اسید کرمیک به حالت یرد و رقیق استفاده می شوند. در هر صورت ممکن است هر نوع اسید در ارتباط با تمیز کردن یافرآیند آبکاری مورد استفاده قرار گیرد که میزان غلظت و درجه حرارت آن هنگام استفاده، بسته به نوع کار، متفاوت باشد.

آسیب هایی که به طور کلی از کار با اسیدها بوجود می آیند عبارتند از: درماتیتسهای (بیماری های پوستی که قبلا بیان گردید، سوختگیها و آتش سوزیها، مادام که در جابجایی هر نوع اسید بی دقتی اعمال شود یا در محل کار تهویه ضعیف باشد. مشکلات و خطرات بهداشتی و ایمنی خاص خود را به وجود خواهند آورد.

اسید سولفوریک باید با احتیاط بسیار جابجا و یا مخلوط شود. اسید کرمیک، کرماتها و دی کرماتها اکسید کننده های قوی هستند و در صورت تماس با استن، الکلریال‌گلیسیرین و تینر های لاکی می تواند موجب آتش سوزی و حتی انفجار شوند. اسید کرمیک باید در محیط خشک و دور از چوب و کاغذ و سایر مواد احیا کننده(آتش گیر) نگهداشته شود. ظرف های خالی اسید کرمیک اگر به عنوان ظروف نگهداری ضایعات مورد استفاده قرار گیرد می تواند منجر به آتش سوزی شود. بنابراین هیچگاه نباید بدین منظور از آن استفاده نمود. ظرف های اسید کرمیک، مانند تمام مواد شیمیایی دیگر، حتی وقتیکه مورد استفاده قرار نمی گیرند، باید کاملا بسته و محفوظ باشند.

محلول اسید کرمیک و بخارات اسید کرمیک ناشی از فرآیند آبکاری در این محیط ها به علت تماس کارگران با آن، عفونت های پوست ایجاد می کند که معمولا به صورت مرطوب یا خشک سرباز نموده و التیام آن طولانی می باشد. بخارات ناشی از فرآیند آبکاری می تواند موجب سوراخ شدن تیغه بینی شود.

قلیا ها و سود ها

محلول های قلیایی(معمولا خیلی گرم) برای تمیز کزدن فلزات یا پلاستیک، قبل از انجام عملیات آبکاری مورد استفاده قرار می گیرند. سوختگیهای جدی ناشی از پاشیده شدن اتفاقی و با تماس وسیع با این مواد ممکن است رخ دهد. بیشتر حوادث درارتباط با قلیاهای پاک کننده ناشی از بی دقتی در هنگام اضافه کردن به تانکها اتفاق می افتد. افزایش این مواد به تانکها بایستی با دقت و به آرامی و در حال اختلاط آهسته برای اطمینان پیدا کردن از یکنواختی محلول، صورت گیرد. پیشنهاد می شود که آب افزونی را قبلا تا میزان 50 ( 120) گرم شود. تمیز کننده یا سود، اگر به طور سریع به آب سرد اضافه شود ممکن است در ته تانک جمع شده و موجب پیدایش بخارات انفجاری شود. این فرآیند گرما زا بوده که غالبا به فوران محلول از تانک منجر می شود. تمیز کردن الکتریکی نیاز به استفاده از محلول قلیایی دارد ولی این روش با خبر کردن و تمیز کردن با جریان الکتریکی که موجب تولید حباب هایی در سطح تمیز شونده می گردد، متفاوت است. این حباب های تولید شده، به نوبه خود ایجاد سطح تمیزتر جهت پوشش دهی نسبت به نوع تمیز کردن غیر الکترولیتیک خیساندنی می شود. بنابر این همان خطراتی که برای شارژ مجدد تانک می باشد ممکن است دراینجا نیز ایجاد گردد. بعلاوه محلول های تمیز کننده با روش الکتریکی، تولید گاز هیدروژن می کنند که گاز حاصل بسیار قابل انفجار بوده و صرفا با جرقه ای کوچک مشتعل می گردد. بنابر این بسیار حائز اهمیت است که هنگام وارد یا خارج کردن. قطعات کار از تانک تمیز کننده الکتریکی، برق آن قطع باشد. در صورتیکه نتوان برق دستگاه را قطع کرد، بایستی دقت فوق العاده را نمود تا هنگام خارج نمودن قطعات کار از تانک، از زدن جرقه جلوگیری شود.

حلالها:

حلالها در صنایع آبکاری به منظور حذف روغن، چربی و کثیفی از قطعه ای که باید آبکاری شود، مورد استفاد قرار می گیرند. این حلالها همان تاثیرات پاک کردن کثیفی را روی پوست بدن انسان دارند و موجب پاک کردن یا حذف چربی طبیعی پوست می شود که تجربه خوشایندی است.

دو حلالی که بیشترین کاربرد در چربی زدایی کارگاههای آبکاری دارند عبارتند از: تری کلرور اتیلن و پر کلرور اتیلن، در صورتیکه برای مدت طولانی فردی در معرض این حلالها قرار گیرد می تواند موجب سر درد، سر گیجه، تهوع، غش و حتی مرگ او شود.

بیشترین حوادث جدی در ارتباط با این حلال های سریع چربی، وقتی اتفاق می افتد که عملیات پاکسازی تانکها صورت می گیرد. واضح است که از همه راهنمائیهای ایمنی و پیشگیری در هنگام عملیات پاکسازی تانکها باید استفاده نمود.

خطرات ویژه:

علاوه بر خطرات بهداشتی در ارتباط با مواد شیمیایی در عملیات آبکاری، خطرات ویژه بسیاری در عملیات روزمره کارگاهی ممکن است اتفاق بیفتد. بسیاری از صدمات کارکنان آبکاری مربوط به لغزیدن آنها در راه رفتن است که ناشی از تخلیه بین تانکها و افزایش رطوبت محیط در عملیات پوشش دهی می باشد. برای اصلاح و رفع این مشکل، بسیاری از کارگاه ها صفحات جای پا و رفت و آمدی نصب می کنند. این صفحات، کارکنان را از سطوح لغزنده کف کارگا ها مصون نگه می دارد و درصورتیکه این صفحات به علت شرایط محیط، زنگ زده و یا خوردگی پیدا کنند از بین می روند که اگر به طور صحیح تعمیر و یا قسمت های فرسوده تعویض نشوند ممکن است موجب صدمات جدی برای کارکنان شود.

آسیب های چشمی ممکن است از انجام کار بدون دقت کافی در اطراف تانک های عملیات آبکاری که بدون استفاده از عینک های محافظ چشم، صورت گرفته باشد، اتفاق افتد. بنابراین خطرات مواد شیمیایی پوشش های ضد زنگ را در مورد چشم نباید تادیدیه گرفت بلکه باید مورد تاکید جدی قرار داد و به آن توجه نمود. از آنجا که در فرآیند های آبکاری معمولا از جریان الکتریکی استفاده می شودخطر شوک الکتریکی به طور جدی وجود دارد. واضح است که نه تنها از جریان برق در فرآیند آبکاری استفاده می شود، بلکه برای تامین نیروی محرک از دستگاه ها و وسایلی مانند کمپرسور هوا، مکنده های تهویه هوا، یکسو کننده ها و المان های حرارتی جهت گرم کردن تانکها استفاده می شود. بنابر این بسیار حائز اهمیت است که این وسائل طوری سیم کشی شده و حتما دارای سیم اتصال به زمین باشند که طبق کدهای الکتریکی ملی جهت حفاظت کارکنان در مقابل شوک الکتریکی بسیار مهم هستند.

آتش سوزیها در کارگاه های آبکاری کمتر مورد توجه قرار می گیرند ولی این آتش سوزی ها با خسارات زیاد در آبکاری ها اتفاق می افتد که به علت نگهداری و انبار کردن و یا جابجایی غلط ظروف حاوی مواد و یا استفاده نا صحیح از وسایل، ممکن است حادث شود به علت نگهداری و انبار کردن و یا جابجایی غلط ظروف حاوی مواد و یا استفاده ناصحیح از وسایل، ممکن است حادث شود به عنوان مثال محلول های سیانور عوامل احیا کننده هستند و اگر با اکسید کننده قوی مثل نیترات آمونیوم یااسید کرمیک تماس پیدا کند، می تواند منجر به انفجار شود. المانهای حرارتی برق در وانهای آبکاری جهت گرم گردن محلول ها در تانک های پلاستیکی می تواند موجب آتش سوزی با خسارات بسیار شود. در صورتیکه سطح مایع داخل تانک به علت تبخیر کاهش پیدا کند، المانهای حرارتی، دیواره بدنه پلاستیکی تانک را تحت تاثیر قرار داده موجب آتش سوزی و در صورت پیشرفت به داخل کانال های پلاستیکی که اغلب در سیستم تهویه اطراف تانکها وجود دارد، موجب پیچیدگی و ایجاد خسارت بیشتر شود.

بسیاری از این خطرات ویژه، زمانی اتفاق می افتد که از مقررات کار گاهی تحت عنوان تیتر 29، سر پیچی شود. بخش 1910 این مجموعه که مقررات فدرال دراین مورد بی نهایت موثر است بوسیله Niosh تحت عنوان«راهنمای بهداشت و ایمنی برای کارگاه های آبکاری الکتریکی» باشد تعیین شده که شامل چک لیست ایمنی درباره سر پیچی از مقررات می باشد و اگر به طور صحیح مورد استفاده قرار گیرد می تواند به عنوان وسیله بسیار با ارزش برای دستیابی به شرایط کار ایمن در عملیات آبکاری الکتریکی، می باشد.

 

آماده ساری سطح قطعه و اعمال پوشش جایگزین:

تولید کنندگان مواد شیمیایی ، و دترجنت ها، تمیز کننده های شیمیایی و پوشش های جایگزین را جهت محافظت فلز در برابر عوامل خارجی و آمادگی جهت اعمال پوشش پودری ارائه داده اند.آماده سازی سطح فلز معمولاً توسط سه مرحله شستشو بر روی قطعه اعمال می گردد.عوامل شیمیایی مورد استفاده با حذف آلودگی های آلی و غیر آلی (روغن،چربی ،پلیمرها،صابون، اکسیدها و مواد ریز)سبب ایجاد اتصالات مکانیکی به سطح قطعه می گردند.پوشش های مقاوم در برابر خوردگی مانند فسفات روی و آهن با ایجاد یک ساختار بر روی قطعه موجب بهبود چسبندگی بر روی سطح می گردند.آماده سازی سطح قطعه آلومینیومی به حذف لایه اکسید که در اغلب موارد بر روی سطح آلومینیوم تشکیل می گردد محدود می شود.در اکثر موارد افزودن ادیتو فلورید در محلول فسفات و پاشش بر روی قطعه و اعمال آن بر روی سطح ،اسید زنی(etching) قطعه آلومینیومی به خوبی صورت گرفته ولایه اکسید از سطح حذف می گردد.این روش در مواردی که قطعه استفاده داخلی دارد مناسب است ولی در مواردی که قطعه در معرض شرایط نا مساعد محیطی قرار داردبا محدودیت هایی همراه است.در صورتیکه هیچ گونه پوشش جایگزین بر روی سطح اعمال نگردد،پس از تمیز کاری و خشک شدن آن لایه اکسید بر روی سطح دوباره تشکیل شده و به محض قرار گرفتن قطعه در معرض رطوبت و نور خورشید ،چسبندگی مناسب پوشش پودری بر روی سطح وجود ندارد.در صورت استفاده از یک مرحله شستشو کروم، کرومات ویا یک مرحله تکمیل کننده شستشو با مواد عاری از کروم که خشک شدن آن نیز بلافاصله صورت می گیرد از تشکیل دوباره لایه اکسید بر روی قطعه آلومینیومی می توان جلوگیری نمود و انتظار چسبندگی مناسب و طولانی مدت پوشش بر روی سطح را داشت.

جهت اطمینان از صحت چسبندگی مناسب پوشش بر روی قطعه آلومینیومی ،انجام تست چسبندگی با آب جوش مطابق دستورالعمل تعریف شده در موسسه بین المللی تولید کنندگان تجهیزات ساختمانی (AAMA)در امریکا موثرتر است.در این تست سطح پوشش داده شده را ابتدا با چسبندگی در حالت عادی مورد ارزیابی قرار داده و سپس قطعه موردتست را داخل آب جوش (F 210-212) در حالت دیونیزه و یا تقطیر شده به مدت 20 دقیقه قرار می دهیم.سپس قطعه را خارج نموده ،پس از خشک شدن کامل نوار مورد نظر را جهت انجام تست چسبندگی بر روی آن می کشیم.این تست دارای ضریب اطمینان بالاتری نسبت به تست چسبندگی در حالت خشک می باشد و امکان آسیب و صدمه قطعه ای که مورد تایید این تست بوده است بسیار کم است.جهت آماده سازی قطعات استیل غلتگی گرم (hot-rolled steel part) می توان از تمیز کاری مکانیکی وزشی (blast system) استفاده نمود و بدون هیچ گونه مرحله تمیز کاری اضافی وارد مرحله پوشش دهی نمود.فقط بایستی هر گونه آلودگی و آشغال ناشی از مرحله تمیز کاری از سطح قطعه زدوده شود. ضخامت فیلم رنگ در کلیه مناطق پوشش داده شده بایستی حداقل 3 mil باشد.پوشش فسفات آهن جهت بهبود مقاومت خوردگی یک مرحله جانبی است و در صورتیکه سطح کاملاً خشک و بدون آلودگی چربی و آشغال باشد. همچنین خلل و فرج مناسب جهت افزایش چسبندگی وجود داشته باشد ،مورد نیاز نیست.

کنترل کیفی مراحل آماده سازی سطح

کنترل پارامترهای عملکردی در مراحل آماده سازی سطح ، نقش مهمی در کیفیت پوشش دارد.بعلاوه عوامل مکانیکی کنترل مانند فشار،شرایط پاشش نازل ها و جایگزینی نازل های تازه با فرسوده در خواص ظاهری پوشش موثرند.از جمله پارامترهای مهم دیگری که در کیفیت پوشش تاثیر بسزایی دارددرصد مواد محلول در آب (TDS)می باشد.میزان بالای سختی و TDSآب، تاثیر شستشو با مواد شیمیایی را کاهش و درصد استفاده از آنها را افزایش می دهد.استفاده از آب سبک (بدون کربنات و سولفات کلسیم) مناسب نیست . زیرا این فرایند سبب جایگزین سدیم به جای عناصر سنگین در آب می گرددو وجود هر گونه سدیم بجا مانده بر روی فلز به عنوان یک عامل اصلی شروع کننده خوردگی عمل می نماید و سبب لایه لایه شدن پوشش و ورقه ای شدن آن می گردد.
ذکر این نکته ضروریست که جامدات معلق در آب سبب رسوب آن ها بر روی سطح فلز در حین شستشوی می گردد.این اثر در صورتیکه شستشوی نهایی فلز با آب حاوی ترکیبات اسیدی باشد نیز به وضوح دیده می شود،زیرا پس از مرحله شستشو و تبخیر آب نمک های کلرید ،سولفات،کلسیم و دیگر مواد شیمیایی و معدنی موجود در آب بر روی سطح فلز باقی می ماند.در بسیاری موارد استفاده از آب یون زدایی شده (آبDi) نتایج مطلوبی را بدنبال دارد ولی در برخی موارد می توان از آب شهری اولترافیلتر شده استفاده نمود،در صورتیکه جامدات معلق در آن در محدوده معینی نگه داشته شوند.

پوشش های آلی:

پوشش های آلی به عنوان یک غشاء نیمه تراوا موجب نفوذ رطوبت به داخل فیلم پلیمری بدلیل فشار اسمزی می گردند. زمانیکه چسبندگی مکانیکی پوشش پودری بر روی سطح قطعه آسیب ببیند،رطوبت به سرعت به فیلم رنگ نفوذ کرده و سبب تورم فیلم رنگ می گردد.بنابر این یک منطقه خوردگی بر روی سطح قطعه بوجود آمده و سبب جداشدن فیلم رنگ از روی سطح قطعه می گردد. در صورتیکه پوشش در دمای بالای شیشه ای شدن حرارت داده شود به علت افزایش حرکت مولکولی میزان نفوذ پذیری آن بیشتر شده و رطوبت به داخل فیلم رنگ براحتی نفوذ می نماید.با اعمال پوشش بر روی قطعه، به دلیل ارتباط با محیط بیرون، نمک های رطوبتی باقیمانده بر روی سطح، رطوبت موجود در محیط را جذب نموده و تا زمان وجود اینگونه نمک ها بر روی سطح قطعه، پیوند های مکانیکی ضعیف شکسته شده و نتایج آن لایه ای شدن پوشش و آسیب به سطح قطعه است.اینگونه اثر ها بخصوص در نقاط شیار دار و گوشه ها به وضوح دیده می شود و ممکن است هفته ها پس از اعمال پوشش مشاهده گردد.

خلوص آب شستشو:

در صورتیکه مواد محلول در آب به سطح قطعه مهاجرت نموده و باقی بمانند، چسبندگی پوشش پودری ممکن است به راحتی تحت تاثیر قرار گیرد. نتایج منتشره در این زمینه میزان مجاز TDS در منابع آبی جهت شستشوی قطعه را کمتر از 300 ppm معرفی می نماید.

اندازه گیری و کنترل میزان TDS :

اندازه کیری کمی و ارزیابی میزان مناسب TDS در یک پریود زمانی خاص، در آب شستشو بسیار مهم است. واحد PPM (Mg/l) واحد مناسبی جهت اندازه گیری میزان TDS می باشد.
همچنین جهت آگاهی از میزان انتقال مواد شیمیایی به مراحل قبل و پساب و جلوگیری از آن بایستی PH در تمام مراحل شستشو اندازه گیری گردد.

استفاده از آب DI جهت شستشوی قطعه :

1- در این روش یون های هیدروژن توسط مبدل رزین کاتیونی جایگزین یون های فلزی می گردند و احیاء (Regeneration) توسط اسید صورت می گیرد.
2-اسید توسط مبدل آنیونی حذف گردیده و عمل احیاء توسط یک محلول قلیایی صورت می گیرد.


آب DI تولیدی با این روش مقادیر بسیار کمی TDS (حدود ppm15-0) را داراست و بهترین وسیله جهت حصول نتایج مطلوب می باشد.یک محلول مناسب آب DI به راحتی موجب حذف نمک ها، کلریدها و دیگر مواد باقیمانده بر روی سطح ناشی از مرحله قبل ودیگر موارد حاصل از فرایند آماده سازه سطح می گردد. محدودیت های استفاده از آب DI شامل تجهیزات و هزینه های عملکردی بالای استفاده آن ها می باشد. زیرا آب DIخالص بصورت طبیعی خورنده است و استفاده از ساختارهای استنلس استیل و ترکیبات مقاوم در برابر خوردگی در مرحله تولید آب DI ضروری است.

استفاده از اسمز معکوس جهت تهیه آب شستشو:

جامدات محلول و معلق در آب را می توان با اعمال فشار آب از یک غشاء نیمه تراوا حذف نمود. از لحاظ مزایا اقتصادی استفاده از تجهیزات RO نسبت به سیستم DI مقرون به صرفه است ولی وجود محلول های شیمیایی جهت احیای غشاء ضروریست. سیستم اسمز معکوس می تواند خواص ظاهری پوشش را بهبود بخشیده و استفاده از محلول های شیمیایی را جهت آماده سازی سطح کاهش دهد.

کنترل مکانیکی سیستم:

در صورتیکه خلوص آب بدست آمده جهت شستشوی قطعه قبل از پوشش، جهت بدست آوردن پوشش مقاوم در برابر خوردگی، مناسب باشد، سر ریز این آب در مراحل شستشوی قبلی براحتی می تواند موجب تاثیر خوب آن بر روی قطعه و صرف هزینه کمتر جهت کنترل TDSمراحل شستشوی قبلی گردد.
در این سیستم ها دبی آب تولیدی در مرحله نهایی بایستی در یک سرعت ثابت نگه داشته شود تا میزان TDS را در یک محدوده قابل قبول کنترل نماید.

تغییرات نامحسوس در محدوده TDS آب DI تولیدی و آلودگی منابع شستشو ناشی از انتقال مواد شیمیایی مراحل مختلف ،اندازه گیری و کنترل میزان TDS را بسیار با اهمیت می نماید. بعلاوه چنانچه محدوده TDS در مرحله شستشوی نهایی بیشتر از ppm 100 باشد ، بایستی تست های کنترلی خواص ظاهری قطعه به دقت انجام گیرد تا از وجود مقاومت مطلوب در برابر عوامل خارجی اطمینان حاصل گردد.

نتایج:

1-کیفیت آب شستشو جهت حفظ خواص ظاهری پوشش بایستی مرتب مورد ارزیابی قرار گیرد تا از آماده سازی قطعه بطور کامل و حفظ خواص مقاومت در برابر خوردگی اطمینان حاصل گردد.

2-استفاده از ادیتو فلورید در محلول فسفات جهت آماده سازی مناسب قطعه آلومینیومی بسیار مناسب است.

3-استفاده از یک مرحله شستشوی تکمیلی با کروم، کرومات ویا شستشوی قطعه با موادعاری از کروم که خشک شدن آن بلافاصله صورت می گیرد(in-place nonchrome sealar) مانع از تشکیل دوباره لایه اکسید پس از تمیز کاری سطح می گردد و چسبندگی مناسب پوشش بر روی قطعه آلومینیومی را بدنبال دارد.

4-مرحله شستشوی نهایی در آماده سازی سطح برای بدست آوردن کیفیت بالای پوشش آب بایستی DI باشد.

5-آماده سازی سطح فلز با توجه به کاربرد آن متفاوت است.در صورت بازرسی غیر جوی و سهل انگارانه،بروز مشکلات ظاهری به وضوح دیده می شود. بازرسی و پایش هوشیارانه و انجام تست های مداوم آب شستشو در کیفیت پوشش بسیار موثر است.

6- در صورتیکه محدوده TDS در حد مجاز کنترل نگردد لایه لایه شدن پوشش،تاول زدگی و دیگر عیوب پر هزینه قابل مشاهده است.
خوردگی را عموما به صورت تخریب مواد بر اثر واکنش با محیط پیرامون تعریف می کنند. کلمه خوردگی “Corroding” از یک واژه لاتین به نام “Rodere” آمده است که از آن واژه انگلیسی “Rodent” به معنای جونده اقتباس شده است.
تخریب یک پوشش یا لاستیک بر اثر تابش نور خورشید و یا تاثیر مواد شیمیایی و یا تخریب یک پوشش حفاظتی معدنی در یک کوره فولادی و یا خوردگی تدریجی یک فلز جامد در اثر حضور یک فلز مذاب، همگی از جمله اشکال مختلف خوردگی محسوب می گردند. در اشکال مختلف این پدیده ، دو وجه تخریب ماده و وجود عامل تخریب کننده ، مشترک می باشد. فرآیند خوردگی را می توان با استفاده از ابزار کنترل مناسب، پیشگیری کرده و یا به حداقل رساند.

خوردگی سبب افزایش هزینه ها و کاهش سود در فعالیت های صنعتی و تجاری می گردد. جدا از هزینه های مستقیم برای جایگزینی یا تعمیر دستگاه ها و بخش های آسیب دیده بر اثر خوردگی، شرکتها از ناحیه هزینه توقف در فرآیند های تولید نیز دچار ضرر و زیان اقتصادی می شوند. به طور کلی می توان اثرات زیانبار خوردگی را در موارد ذیل خلاصه کرد:
1 - اثرات ظاهری به ویژه در مورد کالاهایی که باید دارای ویژگی تزئینی نیز باشد.
2 - هزینه های نگهداری
3 - هزینه ناشی از توقف تولید
4 - آلودگی محصول، بویژه در مواردی نظیر پلاستیکهای شفاف، پیگمنتها، داروها، مواد غذایی و نیمه هادی ها
5 - هدر رفتن ترکیبات و مواد با ارزش
6 - تاثیر بر ایمنی کارکنان و محیط زیست که در بر گیرنده کار با گازها و مایعات سمی، انفجاری، رادیواکتیو، بیولوژیک و یا مواد دارای حرارت و فشار بالا است.

در یک نوع جامع تقسیم بندی ، خوردگی از نظر ظاهر سطح خورده و تخریب شده طبقه بندی می شود. این حالات از طریق مشاهده با چشم غیر مسلح نیز قابل مشاهده است :
1 - خوردگی یکنواخت
2 - خوردگی گالوانیکی یا دو فلزی
3 - خوردگی شیاری
4 - خوردگی حفره ای
5 -خوردگی بین ذره ای یا بین کریستالی
6 - تخریب یا خروج انتخابی یک فلز از یک آلیاژ
7 - خوردگی سایشی
8 - خوردگی تنشی
9 - Hydrogen Damage

خوردگی در شرایط محیطی مختلف با سرعتهای متفاوتی انجام می شود و اقدامات حفاظتی و کنترل خوردگی، در جهت کاهش این سرعت است.سرعت خوردگی، خود تابع پارامترهای بسیاری از قبیل نوع مواد، نوع محیط و عوامل تخریب کننده، دما، فشار، جریان سیال، حضور اکسید کننده ها، تنش، سایش و اصطکاک مکانیکی، ویژگیهای سطحی مواد، حضور بازدارنده ها و... می باشد.

برای اندازه گیری سرعت خوردگی،روشهایی که مبتنی بر آزمونهای تماس نمونه با شرایط محیطی باشند اجرا می شود. این آزمون ها را می توان در آزمایشگاه و یا در شرایط واقعی و فرایند های صنعتی حقیقی، انجام داد. آزمون های خوردگی برای نیل به اهداف زیر صورت می پذیرد:
1 - تعیین مواد و آلیاژهای مناسب و در دسترس، به منظور برگزیدن بهترین ماده برای کاربردهای خاص و معین
2 - تعیین زمان عمر مفید و سرویس دهی تجهیزات و دستگاهها یا یک محصول خاص
3 - ارزیابی آلیاژ و فرآیندهای مختلف صنعتی
4 - کمک به یافتن و ارزیابی آلیاژهای جدید و مقاوم در برابر خوردگی
5 - تعیین مشخصات کنترل کیفی یک آلیاژ خاص که جدیدا تهیه شده
6 - ارزیابی متغیرها و پارامترهای کنترل شرایط محیطی (نظیر حضور بازدارنده ها)
7 - تعیین بهترین، کاراترین و اقتصادی ترین روشها برای کنترل یا کاهش خوردگی
8 - مطالعه و بررسی مکانیسمهای خوردگی

به منظور اجرای آزمون های مذکور، برشهای فلزی نمونه، از ورقهای فلزی تهیه می شوند. هر قطعه یا برش فلزی باید دارای یک شماره یا کد مشخص باشد که در تمام طول مدت انجام آزمون قابل شناسایی بوده و محو نشود.
در مرحله پرداخت کاری و آماده سازی، سنباده کاری نمونه ها با کاغذ سنباده با درجه زبری 120 متداول بوده و در صورت وجود تجهیزات لازم، زبره پاشی سطح میز امکان پذیر است.نورد کردن سطح، البته بدون ایجاد ذرات سخت اکسید و پولیش کاری الکترولیتی هم از دیگر روشهای آماده سازی سطوح نمونه هاست که از هزینه نسبتا بالایی برخوردار است. تا حد امکان از آلودگی سطح با هر گونه ماده خارجی نیز باید ممانعت شود.

در مرحله بعد، نمونه های فلزی، جهت آزمون در معرض شرایط خوردگی قرار می گیرند.در شرایط آزمایشگاه، یک مخزن و قلابهایی برای نگهداری نمونه در نظر گرفته می شود. یک مخزن در ابعاد لابراتواری، شبیه سازی لوله ها و مخازن بزرگ در شرایط واقعی را بر عهده دارد. قلابهای نگهدارنده به گونه ای طراحی می شوندکه نمونه ها در سه حالت غوطه وری کامل، غوطه وری نسبی(شناوری در سطح محلول) و تماس با فاز بخار و بیرون فاز مایع (محلول) قرار گیرند.شدت خوردگی معمولا در محل تماس فاز مایع با بخار و یا در فاز بخار به حد اکثر می رسد.
چنانچه به دما یا فشاری بالاتر از نقطه جوش در فشار اتمسفریک نیاز باشد، باید مخازن به شکل اتوکلاو (Auto Clave) ساخته شوند تا امکان شبیه سازی شرایط وجود داشته باشد.

یک نمونه از دستگاههای انجام آزمون، ابزار غوطه وری متناوب است که در آن نمونه های آلومینیومی به مدت 10 دقیقه در آب نمک غوطه ور می شوند و سپس به مدت 50 دقیقه از محلول خارج می گردند. در نمونه های دیگر تجهیزات آزمایشگاهی، نمونه های دارای پوشش، در کابینی قرار می گیرند که در معرض بخار آب نمک خنثی یا اسیدی (Salt Spray) قرار دارد. این آزمونها برای مقایسه عملکرد مواد و پوشش های مختلف و نوع آماده سازی سطوح تحت شرایط تسریع شده، مفید می باشد.

پس از ساخت و آماده سازی نمونه ها، آنها را با دقت 1/0 میلی گرم توزین نموده و در معرض شرایط آزمون خوردگی قرار می دهند. سپس سطح نمونه ها از وجود محصولات ناشی از خوردگی زدوده و پاک شده و مجددا وزن می شوند تا میزان کاهش وزن مشخص شود. عملیات تمیزکاری و اکسید زدایی سطح نمونه های فلزی ممکن است با استفاده از روش های مکانیکی، شیمیایی و یا تلفیق هر دو روش انجام شود.

برای تعیین سرعت خوردگی، از پروبهای مقاومت الکتریکی استفاده می شود. این پروبها کوچک بوده و به راحتی قابل نصب هستند. با پیشرفت خوردگی، سطح مقطع رسانا کاهش یافته و افزایش مقاومت در آنها را بدنبال دارد که از آن می توان برای کنترل سرعت خوردگی استفاده نمود. این پروبها را می توان به یک کامپیوتر برنامه ریزی شده متصل نمود تا محاسبه سرعت خوردگی به صورت مستقیم و در هر لحظه امکان پذیر باشد.

یکی از مفاهیم مهم در شناخت خوردگی و بررسی آن به لحاظ کلینیکی، مسئله پلاریزاسیون است. به طور کلی سرعت واکنش الکتروشیمیایی توسط برخی از عوامل فیزیکی و شیمیایی محدود می شود. بنابراین می توان گفت، یک واکنش شیمیایی می تواند توسط برخی از عوامل و شرایط محیطی پلاریزه شده و کند شود.
غیر از میزان مقاومت در برابر خوردگی، انتخاب مواد تشکیل دهنده و ویژگیهای ظاهری مواد، از اهمیت بالایی برخوردار است. شناخت مواد به لحاظ شیمی فیزیکی برای مطالعه مکانیسم های خوردگی و ویژگی های سطحی مواد بسیار حائز اهمیت است

 

مقدمه :

در عمليات جذب سطحي انتقال يك جز از فاز گاز يا مايع به سطح جامد صورت مي گيرد از كاربردهاي اين فرايند مي توان به رنگبري شربت قند و تصفيه روغنهاي صنعتي يا خوراكي و حذف مواد آلاينده از هوا يا مخلوط گازهاي ديگر اشاره كرد.

واژه جذب سطحي براي تشريح اين حقيقت به كار مي رود كه غلظت مولكولهاي جذب شده در سطح تماس جامد بيشتر از فازگاز يا محلول است .جذب روي يك سطح جامد به علت نيروي جاذبه اتم ها يا مولكولها در سطح آن جامد است در عمل جذب سطحي نيروهاي مختلفي اعم از فيزيكي و شيميايي موثرند و مقدار آن بستگي به طبيعت ماده جذب شده وجسم جاذب دارد و به اين دليل مي توان مثلا ماده اي  را كه در يك مخلوط وجود دارد را جدا نمود

چند مثال که در ادامه بيان شده است نمايانگر طبيعت عمومي جداسازي ها خواهد بود و کاربرد هاي اصلي آن را نشان مي دهد .

در حالت جداسازي هاي گازي  از فرآيند جذب ، در رطوبت زدائي ها هوای خشک و ديگر گازها ،بوزدائي و جداسازي ناخاليصيها از گازهاي صنعتي مثل دي اکسيد کربن ، بازيابي حلالهاي پرارزش از مخلوط رقيق آنها با هوا يا گازهاي ديگر، و جداسازي مخلوطي از هيدروکربن هاي گازي مانند مخلوطي از متان ، اتيلن ، اتان ، پروپيلن و پروپان استفاده مي شود. از فرآيندهاي جداسازي مايع مي توان رطوبت زدائي بنزين، رنگ زدائي محصولات نفتي و محلولهاي آبکي قندي، بوزدائي و طعم زدائي آب، و جداسازي هيدروکربن هاي آروماتيکي و پارافيني ، را نام برد . که هرکدام از اين موارد در صنعت کاربرد وسيعی داشته و بنا به مورد و شرايط محدوده کاری از آن استفاده می شود.

اين عمليات ها همه از اين جهت مشابه هستند که در آنها مخلوطي که بايد تفکيک شود با يک فاز نامحلول ديگر تماس حاصل مي نمايد( مانند جاذب جامد) و پخش نامساوي مواد اوليه بين فاز جذب شده ر وي سطح جامد و توده سيال موجب جداسازي مي شود .

شرح مقاله:

منظور از جذب سطحي اين است  كه غلظت مولكولهاي جذب شده در سطح تماس جامد بيشتر از فازگاز يا محلول است .جذب روي يك سطح جامد به علت نيروي جاذبه اتم ها يا مولكولها در سطح آن جامد است در عمل جذب سطحي نيروهاي مختلفي اعم از فيزيكي و شيميايي موثرند و مقدار آن بستگي به طبيعت ماده جذب شده وجسم جاذب دارد و به اين دليل مي توان مثلا ماده اي  را كه در يك مخلوط وجود دارد را جدا نمود

جامدي كه بر روي سطح آن جذب اتفاق مي افتد جاذب يا سوسترا مي نامند و مايع جذب شده را مجذوب مي نامند. جذب سطحي بر روي سطح مشترك جامد مايع به وقوع مي پيوندد.

جامدهاي جاذب معمولا به شکل گرانول ( ذرات کروی شکل با قطر چند ميلی متر) مصرف مي شوند و اندازه آنها از 12 ميليمتر قطر تا 50 ميکرومتر متغير است. بسیاری از جامدات این خاصیت را دارند که بتوانند مقداری گاز یا ماده حل شده در حلالی را ، جذب نمایند. . جامدها بايد بر اساس کاربرد و موقعيت مصرف داراي بعضي خواص مهندسي باشند. براي مثال اگر از آنها در يک بستر ثابت با جريان گاز يا مايع استفاده مي شود، نبايد اختلاف فشار زيادي ايجاد کنند و همچنين نبايد توسط جريان سيال به خارج حمل شوند. آنها بايد از مقاومت و سختي خوبي برخوردار باشند تا در اثر حمل و نقل و همچنين در اثر وزن خود در بستر خرد نشوند. در صورتيکه بخواهيم آنها را از ظروف نگهداري به داخل و خارج انتقال دهيم، بايد به راحتي جريان پيدا کنند. اينها خواصي هستند که به راحتي شناخته مي شوند.

 با افزایش سطح تماس مقدار جذب افزایش می یابد ، بهترین جذب کننده ها موادی هستند که ذرات ریز تری داشته باشند و به عبارت دیگر سطح تماس بیشتر داشته باشند وقتي که يک جاذب جامد در داخل يک مايع خالص غوطه ور مي شود، ايجاد حرارت که بنام حرارت خيس شدن معروف است، نشاندهنده جذب مايع است. اما غوطه ور سازي راه موثري براي اندازه گيري مقدار جذب نيست. تغيير حجم قابل ملاحظه اي براي اندازه گيري جذب شده رخ نمي دهد و بيرون آوردن و وزن کردن آن نيز تفاوت بين مايع جذب شده و مايع که به صورت همراه آمده را به دست نمي دهد. اين مسئله در جذب سطحي گازها وجود ندارد، و تغيير وزن جامد بر اثر جذب قابل اندازه گيري است.

 قدرت جذب یک ماده تابع عوامل زیر است :

غلظت:

مقدار ماده جذب شده برای واحد جرم جذب کننده تابعی از غلظت ماده حل شده می باشد. بررسی این دو کمیت در دمای ثابت منجر به بدست اوردن کمیت ایزوترم جذب سطحی می شود. این ایزوترم ها توسط افراد مختلفی بررسی شده است که مهمترین انها ایزوترم فرندلیش می باشد.

دما:

افزایش دما اصولا باعث کاهش جذب سطحی می شود مگر در مواردی که جذب سطحی همراه با واکنش شیمیایی باشد.

نوع ماده جذب شده و جاذب :نوع ماده جذب شده و جاذب در جذب سطحی تاثیرگذار است به طوری که بعضی از مواد جاذب قدرت جذب زیاد نسبت به ماده حل شده به خصوصی از خود نشان می دهد ، در حالی که نسبت به ماده دیگر قدرت جذب کمتری دارند.

حالت ماده جذب شده و جاذب 

حالت ماده جذب شده و جاذب ، همراه بودنآن با واکنش شیمیایی ، برگشت پذیر بودن و یا برگشت ناپذیر بودن واکنش انها نیز در جذب سطحی تاثیرگذار است.

از میان مهمترین جذب کننده ها می توان ژل ، سیلیس ، کربن اکتیو را نام برد.

ذغال هاي رنگ بر:

اين ماده گرانولي و سخت است و داراي تخلخل زيادي است و از ژل رسوب شده توسط واکنش بين اسيد و محلول سيليکات سديم بدست مي آيد. مقدار رطوبت آن قبل ز استفاده، از 4 تا 7 درصد متغير است و معمولا براي خشک کردن هوا و گازهاي ديگر، در ماسکهاي ضد گاز، و براي تفکيک هيدروکربنها به کار مي رود. اين ماده با تبخير ترکيب جذب شده براي مصرف مجدد آماده مي شود.

 از اين مواد براي اهداف زيادي مانند رنگ زدائي محلولهاي شکر، مواد شيميايي صنعتي، داروها و مايعات خشک شوئي، تصفيه روغنهاي گياهي و حيواني و در بازيابي طلا و نقره از محلولهاي سيانور حاصل از شستشوي سنگ معدن، استفاده مي شود

 اين مواد به شکل هاي مختلف ساخته مي شود:

1- مخلوط کردن مواد گياهي با مواد معدني مانند کلريد کلسيم، کربنيزه کردن، و شست شوي مواد معدني

2- مخلوط کردن موادآلي مانند خاک اره با مواد متخلخل مثل سنگ آتشفشاني (سنگ پا) و حرارت دادن و کربنيزه کردن تا زماني که مواد کربني در سطح مواد متخلخل رسوب نمايند.

3- کربينزه کردن چوب، خاک اره، و مشابه آن و فعال سازي با هواي داغ يا بخار، و از ليگنيت و ذغال بيتومينوس به عنوان مواد اوليه استفاده مي شود.

ماهیت ژل کروماتوگرافی :

ژل باید تا حد ممکن از نظر شیمیایی بی‌اثر و از نظر مکانیکی تا حد امکان پایدار باشد. مواد ژلی بصورت دانه تهیه می‌شوند و لازم است همانند رزین‌های تبادل یونی ، اندازه ذرات نسبتا یکنواخت باشد و تخلخل یکنواختی داشته باشد.

کاربرد کروماتوگرافی ژلی:

با اینکه این روش بیشتر برای جداسازی‌هایی در مقیاس کوچک در کارهای تحقیقاتی و تجزیه‌های روزمره بکار می‌رود، ولی کاربردهایی نیز در مقیاس بالاتر در تولیدات صنعتی دارد. کروماتوگرافی ژلی ابتدا برای جداسازی مواد مولکول‌های بزرگی که منشاء زیستی دارند، مانند پروتئین‌ها ، پلی‌ساکاریدها ، اسیدهای نوکلئیک و آنریم‌ها بکار رفت و هنوز هم بیشترین کاربرد این روش در همین زمینه‌ها است.

 

در مطالعات جذب سطحی بر روی سیلیکاژل و کربن فعال ، اثرات الک مولکولی با موادی که جرم مولکولی بالایی دارند، مشاهده شده است. جداسازی‌های مبتنی بر الک کردن مولکولی را می‌توان بر روی اجسام بی‌بار در جریان مهاجرت الکترو اسمزی از داخل ژل‌ها انجام داد. این اساس جداسازی‌هایی را که مبتنی بر اندازه‌های نسبی مولکول‌ها هستند، تشکیل می‌دهند و از اصطلاح صاف کردن بوسیله ژل استفاده می‌شود.

سیر تحولی و رشد

در سال 1954 ، "مولد وسینچ" نشان دادند که جداسازی‌ها مبتنی بر الک کردن مولکولی را می‌توان بر روی اجسام بی‌بار از داخل ژل‌ها انجام داد. در سال 1959 "پورات" و "فلودین" ، اصل معینی را ارائه دادند و از اصطلاح ، صاف کردن بوسیله ژل برای شرح روش خودشان در مورد جداسازی مواد مولکول‌هایی با منشاء زیستی در سیستم‌های آبی بوسیله ژل‌های پلی‌ساکارید استفاده کردند.

ولی "دترمان" در سال 1964 پیشنهاد کرد که کروماتوگرافی ژلی ( Gel Cromatography ) ، عمومی‌ترین اسم برای این شیوه است.

نکات قابل توجه این روش

در کروماتوگرافی ژلی ، فاز ساکن از یک قالب بسپار متخلخل تشکیل شده است که منفذهای آن بوسیله حلالی که به عنوان فاز متحرک بکار می‌رود، کاملا پر شده است. اندازه سوراخ بسیار مهم است چون اساس جدایی بر این است که مولکولی‌های بزرگتر از یک اندازه معین اصلا وارد سوراخ‌ها نشوند و تمام یا قسمتی از سوراخ‌ها برای ورود مولکول‌های کوچکتر آماده است. جریان فاز متحرک موجب می‌شود که مولکول‌های بزرگتر بدون برخورد با مانعی ، بدون نفوذ در قالب ژل از ستون عبور کنند، در حالی‌که مولکول‌های کوچک‌تر بر حسب شدت نفوذ آنها در ژل در ستون نگه داشته می‌شوند.

خروج اجزای مخلوط

بدین ترتیب اجزای مخلوط به ترتیب جرم مولکولی نسبی از ستون خارج می‌شوند، ابتدا بزرگترین مولکول خارج می‌شود. ترکیباتی که اصلا وارد ژل نمی‌شوند از یکدیگر جدا نمی‌شوند و همچنین مولکول‌های کوچکی که کاملا در ژل نفوذ می‌کنند، از یکدیگر جدا نمی‌شوند. مولکول‌های کوچکی که کاملا در ژل نفوذ می‌کنند از یکدیگر جدا نمی‌شوند. مولکول‌های با اندازه متوسط بر حسب درجه نفوذ آنها در قالب در ستون نگه داشته می‌شوند. اگر مواد ترکیب شیمیایی مشابه داشته باشند، به ترتیب جرم مولکولی نسبی از ستون شسته می‌شوند.

نمونمه برداري از جامدات

نمونه برداری از مواد جامد به علت همگن نبودن و همچنین رابطه اندازه ذرات با مقدار نمونه ، گاهی اشکالاتی دارد که باید موقع نمونه‌برداری مورد توجه قرار گیرد. برای مثال ، در مورد همگن نبودن جسم جامد ، می‌توان فرض کرد که یک نمونه سنگ معدن ، 50 درصد ناخالصی دارد که به شکل کلوخه‌های کوچکی است که 0.5 گرم وزن دارند و بقیه ماده به صورت پودر می‌باشد. اگر بدون همگن کردن نمونه ، بخواهیم یک گرم از آن را وزن کنیم، ممکن است:

یک کلوخه نمونه وجود داشته باشد، که دراین صورت 50 درصد نمونه خالص است و 50 در صد ناخالص.

ممکن است نمونه از دو کلوخه تشکیل شده باشد که به این ترتیب ، نمونه صددرصد ناخالص است. 

ممکن است در نمونه اصلا کلوخه‌ای وجود نداشته باشد، که در این صورت نمونه صددرصد خالص است.

در سه حالت بالا به استثنای مورد اول که بطور تصادفی نمونه‌ای از کل جسم به دست آمده است، نمونه‌برداری ، بطور غلط انجام شده است. پس ، لزوم همگن‌سازی نمونه برای نمونه‌برداری صحیح آشکار می‌شود. اندازه ذرات یک جامد و وزن نمونه‌ای که باید از آن انتخاب شود، توسط معادله زیر به یکدیگر مربوط می‌شود:

وزن نمونه /100 x وزن بزرگترین قطعه موجود

یعنی وزن نمونه‌ای که به عنوان نمونه بزرگ باید از یک جسم جامد انتخاب شود، با بزرگی ذرات موجود در آن نسبت مستقیم دارد. پس هرچه ذرات جسم جامد کوچکتر باشد، وزن نمونه بزرگ کمتر می‌شود.

نمونه‌برداری از جامدات

بهترین زمان برای نمونه‌برداری از سنگهای معدنی به هنگام استخراج آنها از معدن یا در هنگام تخلیه آنها از کشتی یا کامیون است. اگر مواد جامد به وسیله تسمه نقاله از معدن به بیرون انتقال می‌یابد، باید در فواصل زمانی مساوی قسمتهای هم‌ارزی از آن را انتخاب کرده ، روی هم انباشت. چنانچه خالی کردن سنگ معدن از کشتی به وسیله سطح شیب‌دار انجام می‌شود، باید جهت مواد را در فواصل زمانی معین تغییر داد و اگر تخلیه به صورت دستی انجام می‌شود، باید از هر ده یا پنجاه پیمانه یکی را انتخاب کرده ، روی هم ریخت. به این ترتیب نمونه بزرگ تشکیل می‌شود.

در توده تشکیل شده از نمونه بزرگ ، معمولا ذرات کوچکتر در قسمتهای زیرین و ذرات بزرگتر در قسمتهای خارجی قرار می‌گیرند. برای یکنواخت کردن این توده و تقلیل اندازه آن ، از روش مخروط کردن و چهار بخش کردن استفاده می‌کنیم. برای این منظور باید مواد را توسط آسیاب خرد کرده ، از الکهای مخصوص عبور دهیم، بطوری که قطر ذرات حاصل حدود 4 میلیمتر شود. روش خرد کردن باید با وضعیت جسم متناسب باشد. مثلا در مورد پیریت ، مقداری از گوگرد در اثر گرمای حاصل از سایش در مجاورت هوا اکسید می‌شود، یا سنگهای معدنی دارای آهن IIدر اثر سایش و مجاورت با هوا به آهن III تبدیل می‌شوند.

بعد از سایش و یکنواخت کردن نمونه ، باید وزن آن به مقداری که قابل حمل به آزمایشگاه باشد، تقلیل یابد. برای کاهش مقدار نمونه می‌توان از وسایل مکانیکی استفاده کرد که دقیقتر و سریعتر هستند. نمونه‌ای از این ابزار ظرفی قیفی شکل به نام هاپر است که در انتهای آن ، 4 لوله به قطر مساوی قرار دارد. هوا با استفاده از وسایل مکانیکی در هاپر ریخته شده ، نمونه‌ای که از یکی از لوله‌های هاپر خارج می‌شود، انتخاب می‌گردد.

روشهای نمونه‌برداری از جامدات

·         برای نمونه‌برداری از موادی که به صورت پودر هستند، مثل سیمان و آرد ، از وسیله‌ای به نام میله نمونه‌برداری استفاده می‌شود. این وسیله یک لوله شیشه‌ای یا فولادی توخالی است که یک طرف آن باریک شده ، دارای سوراخهایی جانبی است. میله نمونه‌برداری را از چند جهت تا نیمه در کیسه یا ظرف حاوی نمونه بزرگ فرو برده ، نمونه لازم را برای آزمایش بیرون می‌آورند.

  در مورد شمش فلزات و آلیاژها ، باید به وسیله سوهان ، سوند یا وسایل دیگر از قسمتهای مختلف آنها ، یعنی قسمتهای خارجی و داخلی نمونه‌برداری کرد، زیرا در اینگونه مواد تنها نمونه‌برداری از سطح کافی نیست. نمونه مورد نظر از مخلوط کردن مواد برداشته شده ، بدست می‌آید.       

 در نمونه‌برداری تصادفی ، نمونه به بخشهایی تقسیم شده ، از هر قسمت جداگانه نمونه‌برداری می‌شود. پس از آزمایش روی نمونه‌ها ، میانگین نتایج به دست می‌آید.

در مورد جامدات همگن ، مثل خمیری که برای ساخت لاستیک بکار می‌رود، قسمتی از ماده را مستقیما برای آزمایش انتخاب می‌کنند و لذا سایر مراحل نمونه‌برداری وجود ندارد.

 

بطور كلی روشهای متفاوتی برای شناسایی كاتیونها وجود دارد.

یكی از روشهای ساده برای شناسایی كاتیونها، استفاده از آزمایش شعله و مشاهده ی تغییر رنگ شعله به وسیله ی كاتیون فلزی مورد نظر است. البته قبل از ان باید رنگ شعله ایجاد شده به وسیله ی كاتیونهای متفاوت را دانست.  مثلااینكه رنگ شعله ی كاتیونهای لیتیم، كلسیم و استرانسیم هر سه به رنگ قرمز هستند یا اینكه مس شعله را به رنگ سبز در می آورد.

یك دسته دیگر از روشهای مهم شناسایی كاتیونها ، طیف بینی یا spectroscopy می باشد. از انواع طیف‌بینی‌های اتمی و مولكولی و آن هم از نوع نشری، جذبی و فلوئورسانس برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده می‌كنند. لازمه‌ی تولید طیفهای فرابنفش و مرئی عناصر، كه در شناسایی عناصر روش مهمی به شمار می‌رود، این است كه نمونه‌های آزمایشی به اتم تبدیل شوند. در این فرایند اجزای تشكیل دهنده‌ی نمونه‌ی آزمایشی، تجزیه شده و به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل می‌شوند. سپس طیف نشری، جذبی یا فلوئورسانس اتمها یا یونهای حاصل به عنوان مبنای تجزیه‌ی كیفی و كمی عناصر موجود در نمونه به كار می‌روند. لازمه‌ی اینكه نمونه به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل شوند این است كه در محیطی با دمای بسیار بالا قرار بگیرد، برای اینكار از راههای مختلفی استفاده می‌كنند. از جمله می‌توان به قوس الكتریكی، جرقه، پلاسما یا شعله اشاره نمود. به وسیله‌ی این روشها، ضمن اینكه نمونه به اتم تبدیل می‌شود، كسر كوچكی از ذرات دچار برانگیختگی الكترونی می‌شوند. بازگشت ذرات اتم شده‌ی برانگیخته شده به حالتهای پایه‌ی آنها، طیفهای نشری تولید می‌كند كه برای تجزیه و شناسایی مفید هستند.

توضیح چگونگی تغییر رنگ شعله:

هر عنصری برای خود یك طیف نشری خطی بخصوص دارد كه مانند اثر انگشت در انسان، مختص خود عنصر است. فلزات قلیایی از جمله لیتیم نیز دارای یك طیف نشر خطی می‌باشند. این فلزات در شعله خیلی زود شروع به تایش می‌كنند و درنتیجه رنگ شعله را تغییر می‌دهند. مكانیسم آن هم به این صورت است كه هر گاه نور یا گرما به عنصر مربوطه تابانده شود، این عنصر از حالت پایه به حالت برانگیخته می‌رود. یعنی یك یا چند الكترون از آن با جذب انرژی، از سطح انرژی پایه خود به سطح انرژی بالاتری می‌روند و به اصطلاح می‌گوئیم عنصر برانگیخته شده است. این حالت برانگیخته ناپایدار است و الكترون خیلی زود با نشر یك تابش به حالت پایدار قبلی خود بازمی‌گردد. ما این بازگشت را به صورت یك نور مرئی و تغییر رنگ شعله‌ی آتش مشاهده می‌كنیم. یونهای فلزی دیگر نیز به شعله رنگ‌های متنوعی می‌دهند و از قدیم از آنها در آتش‌بازی استفاده می‌شود.  

در زیر چند نمونه از عناصری که رنگ شعله را تغییر می دهند را نام می بریم:

فلزات قلیایی:

لیتیم: قرمز(زرشكی)          سدیم: زرد         پتاسیم: بنفش      روبیدیم: قرمز          سزیم: آبی

فلزات قلیایی-خاكی

منیزیم: سفید درخشان         كلسیم: قرمز آجری          استرانسیم: قرمز خونی        باریم: سبز

ترکیبات مس سبز زمردی(اگر با اسید کلرید ریک مرطوب شود به رنگ آبی آسمانی است)

ترکیبات سرب آبی کم رنگ (متمایل به کبود)

ترکیبات روی سبز مایل به آبی

آزمایش تشخیص کانی از راه مشاهده ی رنگ شعله:

گرد کانیها مخصوصا ترکیبات قلیایی و قلیایی خاکی شعله را به رنگهای مشخص در می آورند ودر این راه هرچه کانی فرار تر باشد" رنگ شعله" بهتر ظاهر می شود . اگر یک جسم از کانیها ی مختلف تشکیل شده باشد پودر آن دارای رنگهای متنوعی خواهد بود و چنانچه آنرا به تدریج به شعله نزدیک نمایند عناصر به ترتیب فرار بودن شعله رارنگین نموده و موجبات شناسایی را فراهم می سازند. فلزات قلیایی مانند سدیم و پتاسیم ولیتیم زودتر از فلزات قلیایی خاکی یعنی سدیم و باریم رنگ شعله را تغییر می دهند .

تميز كردن ظروف آزمايشگاهي

ظروف چيني و شيشه اي مورد استفاده در آزمايشگاه  بايد قبل از استفاده كاملا تميز شوند.

براي تميز كردن ظروف كثيف مي توان از محلول پتاسيم دي كرومات يا سديم دي كرومات در سولفوريك اسيد غليظ استفاده كرد . پس از استفاده از اين محلول براي از بين بردن مقادير ناچيز يون هاي دي كرومات كه به شدت به سطوح شيشه و چيني مي چسبند بايد ظروف تميز شده را چندين بار آبكشي كرد .

تهيه محلول تميز كننده :

در يك ظرف مقاوم در برابر گرما 10 تا 15 گرم پتاسيم دي كرومات را با حدود 15 ميلي ليتر آب مخلوط كنيد . حال به اين مخلوط به آرامي سولفوريك اسيد اضافه كنيد و ظرف را آرام تكان دهيد .  محتوي ظرف به صورت يك توده قرمز نيم جامد درمي آيد . به اين توده آنقدر سولفوريك اسيد اضافه مي كنيم تا كاملا حل شود ‌پس از خنك محلول آن را به به يك بطري ذخيره منتقل كنيد . اين محلول چندين بار قابل استفاده است و مي توان تا قبل از زماني كه به رنگ سبز كروم در آيد بارها و بارها از آن استفاده كرد .

نكته : محلول تميز كننده هنگامي كاملا موثر است كه تا حدود 70 درجه گرم شود . در اين دما محلول سريعا به مواد حيواني و گياهي حمله مي كند و درنتيجه تركيب خطرناكي است ودر استفاده از آن بايد دقت كرد . البته در بسياري از موارد محلول در دماي معمولي آزمايشگاه پاك كننده است . در صورتي كه ظروف خيلي كثيف بودند از محلول چندين بار استفاده كنيد تا كاملا تميز شوند .

دستور العمل های ایمنی آزمایشگاه ایمنی آزمایشگاه

 

1- هرگز بدون روپوش،دستکش،ماسک،عینک و سایر وسایل ایمنی مناسب آزمایش نکنیم.باید بدانیم که برای کار با برخی مواد خاص  از استفاده از تجهیزات ایمنی ویژه و اختصاصی لازمست.یعنی باید از دستکش و ماسک وسایر وسایل مخصوص برای کار با آن مواد استفاده کنیم و تجهیزات ایمنی معمولی کارایی ندارند.

2- شیلنگ های آب و گاز را هرگز بدون بست استفاده نکنیم.

3- هرگز از وسایل معیوب وشکسته استفاده نکنیم.استفاده از این وسایل می تواند منجر به بروز خطرات جدی شود.

4- هرگز آزمایش  در حال اجرا را بدون مراقبت رها نکنیم. در صورت نیاز اجباری به ترک محل یا در مورد آزمایشهای نیازمند به زمان طولانی،حتما توضیحاتی شامل  نام آزمایش،نام آزمایشگر،تلفن تماس،مواد در حال واکنش واحتیاطات لازم را در محل آزمایش در دسترس قرار دهیم.

5- هرگز ظروف حاوی مواد و محلول ها را بدون در پوش نگهداری نکنیمتا ضمن جلوگیری از آلودگی هوای آزمایشگاه ،از آلودگی نمونه ها با مواد خارجی جلوگیری شود.

6- مواد مورد استفاده رافقط به میزان مصرف روی میزها نگهداری و بقیه را در محل مناسب انبار نماییم .

7- خطرات موجود در آزمایشگاه را شناسایی نماییم وروش های مناسب مقابله با آنها را بیاموزیم.

8- محل کپسول های آتش نشانی را شناسایی کرده و روش استفاده از آنها را بیاموزیم.

9- قبل از کار با مواد شیمیایی،ابتدا با خواص آنها آشنا شده،خطرات آنها را شناسایی نموده و روش مقابله با این خطرات را فراگیریم.

10- با علایم و هشدارهای ایمنی آشنا شویم .

11- مسیرهای تردد در آزمایشگاه را خالی از اششیای مزاحم نگهداریم.

12- روی میزها را خالی از تجهیزات و مواد غیر ضروری نگه داریم.

13- وسیل روی میزها را به صورت مناسب و بی خطر قرار دهیم.

14- حتما به هرگونه ظرف حاوی مواد ومحلول ها بر چسب مناسب الصاق نماییم.

15- از هرگونه خوردن و آشامیدن در محیط آزمایشگاه پرهیز کنیم.محیط آزمایشگاه آلوده به مواد سمی و خطرناک است.

16- هنگام شست و شوی ظروف و وسایل شیشه ای،ابتدا شیر آ ب را باز نموده و منتظر یکنواخت شدن جریان آب و ثابت شدن فشار آن شوید و سپس وسایل مورد   شست وشو ر در مسیر جریان آب قرار دهید تا از رها شدن وسایل از دست(در اثر فشار ناگهانی آب)و شکستن آنها جلوگیری شود.

17- حتی الامکان در ساعت خلوت روز آزمایش نکنیم تا بتوانیم درصورت نیاز از کمک سایر افراد استفاده نماییم.

18- در صورت نیاز به زمان طولانی برای انجام آزمایش، به جای انجام آن تا     ساعت های انتهایی روز بهتر است آزمایش ها را زودتر شروع نماییم.

19- مواد و محلول های خطرناک و آلاینده محیط زیست را در فاضلاب یا سطل زباله خالی نکنیم.این مواد و محلول ها باید جمع آوری و به طریق مقتضی دفع گردند.

20- از انجام شوخی های بی مورد اجتناب کنیم.

21- قبل از انجام دادن هر آزمایش باید موضوع وهدف آن را دقیقا مورد مطالعه قرار داد.

21- قبل از شروع هر آزمایش باید وسایل مورد نیاز آن را آماده کرد.

22- بوییدن محلول های شیمیایی کار بسیار خطرناکی است،مخصوصا اگر ماده مورد نظر مجهول باشد.

23- ضمن انجام آزمایش کلیه پدیده ها و تغییرات را باید به دقت زیر نظر داشت ونتایج حاصله را دور از حدث و گمان گزارش کرد.

24-پس از خاتمه هر آزمایش  کمی صبر کنید تا چنانچه ابزار و وسایل کار شما در اثر حرارت گرم شده اند،به تدریج سرد شوند.در صورتی که دستگاه با منبع آب یا برق ارتباط دارند ، ارتباط آن ها را با منبع اصلی قطع کنید.

25- از راه رفتن بی مورد در فضای آزمایشگاه پرهیز کنید.

 

نکاتی که حین انجام آزمایش باید به آنها توجه داشت:

 

1-  در حین انجام آزمایش برای مشاهده واکنش،صورت خود را مستقیم بالای ظرف یا دستگاه قرار ندهید.هنگام گرم کردن ظرف یا لوله ی  آزمایش دهانه ی آن را سمت خود یا دیگری نگیرید.

2-  رعایت دقت و احتیاط درکار با وسایل و مواد شیمیایی،از نکات بسیار ضروری است.سعی کنید دست شما به مواد شیمیایی آلوده نشود.برای برداشتن از محلول های شیمیایی از پیپت یا سرپوش پلاستیکی(پوآر)استفاده کنید.

3-  موادر نظیر اسیدها،فلزات فعال مثل سدیم،گازها و مواد سمی را در صورت لزوم،به اندازه مورد نیاز وبا کمال احتیاط مصرف کنید.

4-  قبل از برداشتن ظرف حاوی ماده ی شیمیایی برچسب مشخصات و تاریخ تهیه آن را بخوانید و همیشه مقدار ماده را متناسب بامصرف انتخاب کنید.

5-   هیچگاه مواد اضافی را به ظرف اصلی باز نگردانید. پس از برداشتن ماده مورد نیاز ،ظرف را در جای خود قرار دهید.

6-  پس از اتمام هر آزمایش ، لوازم مورد استفاده را تمیز بشویید و هریک را در جای مخصوص خود قرار دهید.

به کاربردن جیوه:جیوه حتی دردمائی که آب یخ می بندد،تبخیرمی شودوبخارآنبی بو،بی رنگ وبی طعم است که تراکم آن نیزباافزایش دمابیشترمی شود.این بخارسمی است وروی دستگاه اعصاب اثرمی گذارد.استنشاق بخارجیوه زیان آوراست وبه سهولت دراعضای بدن نفوذمی کند.همچنین اگرواردمعده شود،یاباپوست بدن تماس یابد،جذب می شود.کارمداوم باجیوه سبب مسمومیت تدریجی می شودکه باعلائم عصبی وروانی تظاهرمی کند.اگرجیوه بریزدچکاربایدکرد؟اگرجیوه بریزد،به سهولت درشکافهاودرزهاواردمی شود،باگردوخاک مخلوط می شودودراجسامی نظیرچوب،موزائیک،لوله های باریک آهنی وآجرنفوذمی کند.درصورتی که باجیوه آزمایش می کنید،بایددوروبرشماصاف وبی درزباشدومثلاشکافهای روی میزباورنی گرفته شوند.اگرجیوه احیاناریخته شودبایدفوراآن راجمع کنید،علاوه برآن پنجره هارابازکنیدتاهوای آلوده به بخارجیوه خارج شود.اماآن درهایی راکه به راهروبازمی شوند،ببندیدتاهوای آنجاآلوده نشود.آنگاه بقایای جیوه ریخته شده رابه وسیله یک گونی یاکرباس ،که باآب کمی خیس کرده اید،یابه وسیله جارووخاک انداز،به صورت یک تکه درآورده وجمع کنیدوآن رادرظرف محکم شیشه ای یاپلاستیکی یافلزی که درآن بدون نفوذباشدبریزید.باوجوداین که به این طریق قسمت اعظم جیوه ریخته شده راجمع می کنید،بازهم قطره های کوچکی ازآن که درشکافهاودرزهاباقی می مانند،مضرهستند.دراین مواردتوصیه می کنیم که بادقت تمام به آن منطقه آلوده به جیوه ،کلسیم یاپلی سولفیدسدیم یاگل گوگردبپاشید.گل گوگرد(گردگوگردتجارتی)که معمولادرباغ های انگورمورداستعمال داردوبه درخت مو(انگور)پاشیده می شود،برای این کارمناسب است.موادفوق باجیوه ترکیب می شوندودرنتیجه،تبخیرآن متوقف می شود.پس هربارکه می خواهیدباجیوه کارکنیدحتمابایدگل گوگرددردسترس داشته باشید.محافظت پوست:ازتماس جیوه یابخارآن باپوست به هرصورت بایدخودداری کنید.روی این اصل،هنگام آزمایش بایددستکش غیرقابل نفوذوهمچنین کفش لاستیکی بپوشید(زیراجیوه جذب لاستیک نمی شوداماجذب چرم می شود)اگردست شمابه جیوه آلوده شد،بلافاصله آن راباآب بشوئیدتاازنفوذجیوه به پوست جلوگیری شود.اگرجیوه بریزد،بایدلباس هایتان راهم بررسی کنیدزیراممکن است دربرگردان پاچه شلوار،درزلباس وجیب هانیزواردشده باشد.نگهداری جیوه:جیوه رابایدجایی نگهداریدکه خوب تهویه شود.ظرف های محتوی جیوه بایددرجای خنک ودورازاشعه آفتاب قرارگیرند.ظرف جیوه رادرقفسه چوبی نبایدنگهداری کنید،بلکه بهترخواهدبودکه محل نگهداری جیوه ازلینولئوم ضخیم یاسیمان بدون خلل وفرج یاشیشه پوشیده شود،به هرحال این محل بایدعاری ازهرگونه درزوشکاف باشد.هرگزجیوه رادرمجاورت منبع حرارت وآمونیاک قرارندهیدوآزمایش باآن نیزبایددورازآن دوانجام گیرد.دهانه ظرف جیوه راپس ازپایا ن هرآزمایش خوب ببندید.این مطلب خیلی مهم است ،زیرااگردهانه آن بازباشد،دردمای محیط،حتی جریان ضعیف هوانیزکافی خواهدبودکه درهرمترمکعب هواچندمیلی گرم جیوه واردشود.اگریک قفسه بدون درزدراختیارداشته دارید،ازآن برای نگهداری جیوه استفاده کنید.منبع:آزمایشهای ساده درآموزش علوم.مترجمان(نادره قزوینی-حسین دانش فر-کاظم فائقی-اسفندیارمعتمدی)

منبع مینا-شیمی-کرمان

تهيه فرمالدهيد از متانول

از محلول فرمالين (فرمالدهيد در آب براي نگهداري نمونه هاي بيولوژيكي در ازمايشگاه ويا نگهداري مواد غذائي و جلوگيري از رشد باكتريها در انها استفاده مي شود.

 

در مدارس در قسمت ازمايشگاه زيست نياز مبرم  به اين ماده وجود دارد كه در اكثر ازمايشگاهها اين ماده يافت نميشود در حالي كه تهيه ي ان بسيار ساده مي باشد .

در اينجا من طرز تهيه ي اين ماده الي را براي شما مي نويسم

كمي متانول را در لوله ازمايش مي ريزيم(به بوي ان توجه شود ) يك سيم مسي را با پيچاندن دور مداد به شكل فنر در مي اوريم فنر مسي را بر روي چراغ گاز گرم مي كنيم و به داخل لوله ازمايش محتوي متانول فرو ميبريم .پس از تكرار چندين بار اين عمل دوباره مايعي را كه در لوله ازمايش استرا بو ميكنيم بويي كه حس مي شود با بوي قبلي متفاوت است فنر مسي گرم بر اثر اكسايش خفيف در برابر هوا به فرمالدهيد تبديل  مي كند

منبع

نام:	پیریدین Pyridine
نام دیگر:
شکل مولکول:
فرمول مولکولی:	C5H5N
جرم مولکولی (گرم بر مول):	79.10
نقطه ذوب (درجه سانتیگراد):	-42
درجه احتراق (درجه سانتیگراد):	550
چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب):	0.98
حالت:	مایع
رنگ:	بیرنگ
pH:	8.5
خطرات:	بشدت آتشگیر، مضر

• نگه داشتن یک سوزن یا تیغ روی آب

1-  با استفاده از یک  دستمال کاغذی به آرامی سوزن یا یک تیغ نازک را روی سطح آب داخل یک ظرف قرار دهید و با احتیاط دستمال کاغذی را به داخل آب هل دهید. به جای دستمال کاغذی از کاغذ یا چنگال نیز می توانید استفاده کنید. کشش سطحی آب باعث می شود با این که چگالی سوزن از آب بیشتر است، در آب فرو نرود.

2- یک قطره مایع ظرفشویی روی سطح آب بیندازید، بلافاصله سوزن فرو می رود. در واقع مایع ظرفشویی کشش سطحی آب را ک�� می کند و باعث فرو رفتن سوزن می شود.

 

• استعداد آب در خوردن سکه!

یک لیوان یا شیشه با دهانه گشاد را روی میز قرار دهید و آن را تا لبه از آب پر کنید، به نحوی که آب لبریز نشود و دیواره خارجی لیوان خشک بماند. حال تعدادی سکه یا کلید را به آرامی داخل آب بیندازید.

خواهید دید که تعداد غیر قابل تصوری سکه در آب جای می گیرد بدون آن که آب از لیوان بیرون بریزد. در واقع کشش سطحی آب کمک می کند تا سطح آب برآمده شده و از لبه های لیوان هم بالاتر برود.

 

 

 

• فرار چوب کبریت ها

دو عدد چوب کبریت را به طور موازی و با فاصله کم روی سطح آب قرار دهید. نوک چوب کبریت سوم را آغشته به مایع ظرفشویی کرده و در میان این دو با سطح آب تماس دهید. چوب کبریت ها به سرعت از هم دور می شوند.

در واقع مایع ظرفشویی کشش سطحی را در بین دو چوب کبریت کاهش می دهد و کشش آب از دو طرف چوب کبریت ها را از هم دور می کند.

 

• قایق صابونی

یک قایق کاغذی بسازید. یک شکاف در عقب قایق به وجود آورده و تکه ای صابون را در آن قرار دهید. این قایق را روی سطح آرام آب در یک ظرف بزرگ قرار دهید. کاهش کشش سطحی در عقب قایق و کشش سطحی آب از جلوی قایق باعث حرکت آرام قایق می شود. در واقع صابون به عنوان سوخت قایق به کار رفته است.

 

• رنگ کردن با آب !

محلولی از رنگ خوراکی (که در شیرینی پزی ها استفاده می شود) در آب بسازید. سپس قسمت انتهایی ساقه یک گل میخک تازه را بریده و آن را از قسمت بریده شده در این محلول قرار دهید. پس از 24 ساعت رنگ گلبرگ ها را مشاهده کنید.

می توانید برای به دست آوردن نتیجه جالب تر، ساقه گل را از و سط بشکافید و نصف آن را در یک محلول و نصف دیگر را را در محلولی با رنگ دیگر قرار دهید تا یک گل میخک رنگ و وارنگ به دست آورید.

این آزمایش ها را با گل های مختلف و گیاهانی مانند کرفس نیز می توانید تکرار کنید.

 

 

• جریان های دارای جاذبه

با مداد چهار سوراخ در یک لیوان یک بار مصرف ایجاد کنید. سوراخ ها باید نزدیک به هم و در یک خط مستقیم و در قسمت پایین لیوان ایجاد شوند. لیوان را از آب پر کنید. جریان های آب ضمن خارج شدن از چهار سوراخ، به هم می پیوندند و یک جریان یا گاهی دو جریان تشکیل می دهند. در واقع پیوند هیدوژنی بین مولکول های آب، جریان های مجزا را به سمت هم می کشد.

اگر جریان ها به طور خود به خود به هم نپیوستند، می توانید آن ها را با هدایت دست به بچسبانید.

 

• اثر جسم باردار روی جریان آب

این آزمایش در کتاب درسی (شیمی 1) نیز هست، که بر اساس آن یک جسم باردار (مانند یک شانه) می تواند باریکه آب را از مسیر خود منحرف کند. در واقع مولکول های قطبی آب از قطب ناهمنام به سمت جسم باردار می چرخند و جذب آن می شوند.

نیزیم = سفید       کلسیم = قرمز آجری       استرانسیم = قرمز خونی 

باریم = سبز پسته ای      لیتیم = قرمز زرشکی        سدیم = زرد 

پتاسیم = بنفش     روبیدیم = قرمز         سزیم = آبی

اداره ایمنی و سلامت شغلی‹‹OSHA›› لازم دانسته است كه تمام سازندگان، بازرگانان عمده فروش، و توزیع كنندگان مواد شیمیایی برگ اطلاعات ایمنی مواد شیمیایی ‹‹MSDS›› برای موادی كه تولید می كنند یا می فروشند تهیه كنند. OSHAهمچنین لازم دانسته كه كارفرمایان یك كپی از MSDS مواد شیمیایی خطرناك تهیه و در مكانی كه با این مواد سروكار دارند نگهداری كنند. این اطلاعات‹‹MSDS›› باید در تمام اوقات كاری در دسترس افراد باشد.
عموماً برگه های اطلاعات MSDSبا ماده شیمیایی سفارش شده توسط شركت سازنده داده می شود یا می توان آن را بعداً دریافت كرد.
دسترسی به MSDS یك ماده شیمیایی از طریق لینكهای موجود در وب سایت واحد ایمنی و سلامت امكان پذیر است .

 طرز تهیه انواع مختلف معرفهای آزمایشگاهی:

طرز تهیه محلولهای بافر(تامپون) :
اقتباس شده از :

 

 

 استاندارد كردن اسيد كلريدريك 2/0 مولار ابتدا در يك ارلن حدود 2/0 گرم كربنات سديم بريزيد و در حدود 20 يا 30 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد. سپس چند قطره از شناساگر سبز برموكرزول در ارلن بريزيد. بورت را از اسيد كلريدريكي كه بايد استاندارد شود و غلظت حدودي آن 2/0 است پر كرده و تيتراسيون را شروع كنيد تا وقتي رنگ محلول از آبي به سبز تغيير يابد. سپس 2 الي 3 دقيقه ارلن را بجوشانيد. مشاهده ميكنيد كه رنگ محلول دوباره آبي خواهد شد. تيتر را ادامه دهيد تا دوباره رنگ محلول سبز شود كه اين نقطه پاياني تيتراسيون است. سوال: علت جوشاندن محلول چيست؟ براي پاسخ به اين سوال بايد معادله واكنشي كه انجام ميشود را نوشت. وقتي اسيد با كربنات واكنش نشان ميدهد محصولاتي كه توليد ميكند اسيد كربنيك و نمك است. ميدانيم كه شناساگر سبز برموكرزول در محيط اسيدي سبز ميشود. رنگ سبز اوليه كه ديده ميشود ناشي از تشكيل اسيد كربنيك است و به نقطه پاياني تيتراسيون مربوط نميشود. پس محلول را مي جوشانيم تا اين اسيد به آب و دي اكسيد كربن تجزيه شود.   استاندارد كردن نيترات نقره 1/0 نرمال 100 ميلي گرم سديم كلرايد خالص كه قبلا در دماي 110 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت خشك شده است را به يك بشر 150 ميلي ريخته و 5 ميلي ليتر آب مقطر به آن اضافه كنيد.سپس 5 ميلي ليتر استيك اسيد غليظ اضافه كنيد. در ادامه 50 ميلي ليتر متانل و به مقدار 5/0 ميلي ليتر شناساگر Eosin Y به محلول اضافه كنيد. محلول را هم بزنيد(ترجيحا با مگنت استيرر) و با نيترات نقره تيتر كرده و نرماليته آنرا محاسبه كنيد. توضيح: براي ساختن شناساگر ائوسین ميتوانيد 50 ميلي گرم از آنرا در 10 ميلي ليتر آب حل كنيد.   استاندارد كردن پتاسيم هيدروكسايد 1 نرمال: 5 گرم پتاسيم بي فتالات را كه قبلا در دماي 120 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت حرارت ديده است را در 75 ميلي ليتر آب مقطر تازه حل كنيد. سپس 2 قطره فنل فتالئين اضافه كنيد و تا ظهور رنگ صورتي تيتر كنيد. هر 2/204 ميلي گرم پتاسيم بي فتالات با 1 ميلي ليتر از پتاسيم هيدروكسايد 1 نرمال هم ارز است. توضيح: روش استاندارد كردن سديم هيدروكسايد 1 نرمال هم مشابه روش فوق است.   استاندارد كردن پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال در ابتدا 200 ميلي گرم سديم اگزالاتي كه قبلا در دماي110 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت در آون حرارت ديده است را وزن كرده و در 250 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد.سپس 7 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ به آن اضافه كنيد و تا 80 الي 85 درجه سانتيگراد حرارت دهيد. توصيه ميشود كه دما بالاتر از 85 درجه نرسد.در نهايت تمام اين محلول را با پرمنگنات پتاسيم مورد نظر تيتر كنيد. لازم به ذكر است كه دماي محلول در طي تيتراسيون نبايد به كمتر از 70 درجه سانتيگراد برسد. براي محاسبه نرماليته بايد بدانيد كه هر 7/6 ميلي گرم سديم اگزالات با يك ميلي ليتر پرمنگنات پتاسيم دقيقا 1/0 نرمال هم ارز است.   استاندارد کردن پتاسیم دی کرومات 1/0 نرمال 25 میلی لیتر از محلول را به یک ارلن دربدار 500 سی سی ریخته و 2 گرم یدید پتاسیم به آن افزوده و با 200 می لیتر آب مقطر آنرا رقیق کنید. به مقدار 5 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ به آن افزوده و به مدت 10 دقیقه آنرا در یک جای تاریک قرار دهید. سپس آنرا با سدیم تیوسولفات 1/0 نرمال تیتر کنید. در نزدیکی نقطه اکی والان 3 میلی لیتر معرف نشاسته به آن اضافه کرده و تا بیرنگ شدن کامل محلول تیتر را ادامه دهید. استاندارد کردن محلولIodine ۰/۱ نرمال 25 میلی لیتر از محلول ید 1/0 نرمال را به یک ارلن 250 سی سی منتقل کنید و تا حجم 100 میلی لیتر با آب رقیق کنید. یک میلی لیتر اسید کلریدریک 1 نرمال به آن بیفزایید و به آرامی هم بزنید تا مخلوط گردد. سپس با سدیم تیوسولفات 1/0 تیتر کنید. هر وقت رنگ محلول زرد کمرنگ شد به آن 2 میلی لیتر شناساگر نشاسته به آن اضافه کرده و تا بیرنگ شدن کامل محلول تیتر را ادامه دهید. توجه نمایید که محلول ید باید در شیشه های تیره و دربدار نگهداری شود.


منبع : chemestan.com

نقطه جوش
 
مولکولهای مایع دائما حرکت می کنند. تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید. تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است. مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند.

 این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود. سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.
 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است: 
             هواP + نمونهP = کلP
فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود. در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد. با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود. تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد. با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.
نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت.

بخش عملی 

اندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو:
انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل 1 (1- محل اتصال 2- محل برش). 



یک لوله شیشه ای 4 میلی متری مطابق شکل 2 تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود 2 قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله 4 میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد.  گرماسنج و لوله های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد. درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود. در این حال حرارت را قطع کنید. با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود. در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید. این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.


شکل2: 1-دماسنج  2-بند لاستیکی  3-بشر  4-پارافین مایع  5-لوله مویین  6-لوله  با قطر 4 میلیمتر 7- مایع نمونه  8-شعله

نقطه ذوب

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.
دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.
 
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.
 

شکل برخی از دستگاههای اندازه گیری نقطه ذوب

بخش عملی
تعیین نقطه ذوب یک نمونه
مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر کنید)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمائید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد.  لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده درداخل گرمکن قرار دهید (مطابق شکل زیر). منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.
1- مخزن دماسنج
2- محل نمونه
3- مایعی با نقطه جوش بالا
4- بند لاستیکی
5- چوب پنبه برش داده شده



شکل: نمای نزدیک چگونگی بستن لوله مویین به دماسنج و چگونگی برش چوب پنبه

محلول آب نقره کاری روی شیشه (آینه سازی)
فرمول شماره یک
محلول «الف»
نیترات نقره 30 گرم	آب مقطر 240 سانتیمتر مکعب
محلول آمونیاک به قدر کافی
نیترات نقره را در آب حل کنید، محلول آمونیاک آنقدر اضافه کنید که رسوب کامل حاصل شود، سپس مایع را صاف کنید و با افزودن آب حجم آن را به 480 سانتیمتر مکعب برسانید.
محلول «ب»
تارتارات پتاسیم 75/0 گرم	آب 300 سانتیمتر مکعب
نیترات نقره 17/0 گرم
تارتارات پتاسیم را در آب بجوشانید و نیترات نقره را بر آن بیفزائید، تا 15 دقیقه محلول را در حالت جوش نگاه دارید تا خاکستری رنگ شود، سپس صاف کنید و حجم محلول را با آب به 480 سانتیمتر مکعب برسانید. به هنگام مصرف 30 سانتیمتر مکعب از محلول «الف» و 30 سانتیمتر مکعب از محلول «ب» را با 120 سانتیمتر مکعب آب رقیق کنید و روی شیشه بریزید، پس از حدود یک ساعت تمامی نقره روی شیشه رسوب می کند. در این حالت باید شیشه را با آب شست وشو دادو به پهلو روی زمین گذات تا خشک شود و پس از خشک شدن با لایه ای از ورنی برای محافظت از قشر نقره آن را پوشش داد. بدیهی است قبل از دادن آب نقره باید سطح شیشه به طور کام از هر نوع چربی و آلودگی پاک شود، در غیر این صورت پوشش نقره یکنواخت نخواهد بود.
فرمول شماره دو محلول «الف»
نیترات نقره 11 گرم	آب مقطر 300 سانتیمتر مکعب
محلول «ب»
نیترات آمونیم 17 گرم	آب مقطر 300 سانتیمتر مکعب
محلول «ج»
پتاس سوزآور 30 گرم	آب مقطر 300 سانتیمتر مکعب
محلول «د»
شکر 15 گرم	آب مقطر 150 سانتیمتر مکعب
شکر را در آب مقطر حل نموده و به آن 5/3 گرم اسید تارتاریک اضافه کنید، سپس برای مدت 10 دقیقه بجوشانید و بگذارید سرد شود و به آن 30 سانیتمتر مکعب الکل 90 درجه و 300 سانتیمتر مکعب آب بیفزائید. طریقه‌ عمل: به مقدار مساوی از محلولهای «الف» و «ب» و در ظرف جداگانه به مقدار مساوی از محلولهای «ج» و «د» تهیه کنید، سپس محتوای هر دو ظرف را در طشتک بزرگی خالی نموده و سطح شیشه را معلق روی محلول قرار دهید.

منبع: پایگاه اطلاع رسانی شیمی

استخراج

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهمترین حلالی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق میشود.

از نظر کمی پخش یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب پخش (ضریب تفکیک) K بیان میکنند.

 

بدیهی است برای این که A در یکی از دو مایع غیر قابل اختلاط کاملا حل شود، باید مقدار K بینهایت یا صفر باشد. عملا هیچ یک از این دومقدار به دست نمی آید با این حال تا زمانی که مقدار K بزرگتر از 1 و حجم حلال S برابر یا بزرگتر از حلال S' باشد مقدارجسم در حلال S بیشتر خواهد بود.

یکی دیگر از نتایج قانون پخش (معادله بالا) این است که چنانچه برای جدا کردن جسم از محلول آن در S' باید جمعا حجم معینی از حلال S به کار رود، میتوان نشان داد که انجام چند استخراج متوالی با قسمتهایی از آن حجم بهتر از یک استخراج با تمام آن حجم است. مثلا در استخراج محلول آبی بوتیریک اسید، مقدار اسیدی که به کمک دو استخراج متوالی با قسمتهای 50 میلی لیتری اتر به دست می آید، بیشتر از اسیدی است که به کمک یک استخراج با 100 میلی لیتر اتر خارج میشود. با این حال سه استخراج متوالی با قسمتهای 33 میلی لیتری بهتر خواهد بود. با این حال حدی وجود دارد که بعد از آن دیگر استخراج اضافی بازده قابل ملاحظه ای نداد. ضمنا واضح است هرچه ضریب پخش بزرگتر باشد تعداد استخراج مکرری که برای جدا کردن کامل جسم لازم است کمتر میشود.

هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد. (1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند. (2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد. (3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد. (4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.

هنگامی که یکی از حلالها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.

 

باز مزدوج                                             اسید آلی

 به همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.

 

بنابراین اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.

برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگاه میدارند.

 

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO₂ آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند.

 

قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند

 

بخش عملی

جداسازی اسید و باز آلی

مخلوطی شامل بنزوئیک اسید و پارا نیترو آنیلین به وزن 2 گرم را در حدود 100 میلی لیتر دی کلرو متان حل کنید. محلول حاصل را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر اسید کلریدریک M6 استخراج کنید. فازهای آبی استخراج شده را در یک ظرف جمع آوری کنید. این فاز شامل کدام یک از ترکیبات فوق است؟ لایه آلی را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر محلول سود M3 استخراج کنید و فازهای آبی را در یک ظرف جداگانه جمع آوری کنید. محلولهای آبی جدا شده را بسته به ماهیت آنها با اسید کلریدریک M6 و سود M3 خنثی کنید. رسوبات جمع آوری شده را پس از سرد کردن صاف کنید و با حد اقل آب مقطر سرد بشوئید.

 

استخراج کافئین از چای 

 

50 گرم چای را در یک بشر یک لیتری ریخته با 500 میلی لیتر آب حدود 25 دقیقه بجوشانید. در یک بشر دیگر به وسیله پارچه آنرا صاف کنید و در همان حال ظرف محلول صاف شده باید روی اجاق باشد تا محلول سرد نشود. همراه با به همزدن 150 میلی لیتر محلول 10% بازی استات سرب به آن اضافه کنید. تانین رسوب میکند. محلول گرم را صاف کنید. محلول را با اسید سولفوریک رقیق واکنش دهید تا سولفات سرب رسوب کند. رسوب را صاف کنید. به محلول 5 گرم کربن اکتیو اضافه کنید و حرارت دهید تا حجم آن حدود 200 – 150 میلی لیتر بشود. محلول را صاف کنید و با 25 میلی لیتر کلروفرم تکان دهید. لایه کلروفرم را در قیف جدا کننده جدا کنید. استخراج با 25 میلی لیتر کلروفرم را 3 مرتبه انجام دهید. به وسیله تقطیر، بیشتر کلروفرم را خارج کنید. باقی مانده را در مقدار کمی آب گرم حل کنید و محلول را با تبخیر آهسته فشرده کنید. کافئین مانند رشته های ابریشم جدا میشود. محصول کافئین با یک مولکول آب همراه است که اگر تا 100 درجه سانتیگراد آنرا گرم کنید آبش را از دست میدهد. راندمان و نقطه ذوب آنرا تعیین کنید.

تصعید

روش تصعید را میتوان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده میشود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم میشود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم میشود (متبلور میشود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت میگیرد.

شکل زیر نمودار معمولی فازها و رابطه حالتهای جامد، مایع و بخار یک جسم را با فشار و درجه حرارت نشان میدهد. توجه داشته باشید که حالت مایع نمیتواند در شرایطی موجود باشد که درجه حرارت و فشاری که در نقطه O نمایش داده شده کمتر باشد. منحنی OA فشار بخار جسم جامد را در درجات پایین تر از نقطه ذوب نشان میدهد. این منحنی تعادل بین جامد و بخار را نمایان میسازد و از نظر تصعید حائز اهمیت است.

در زیر شکل دو نوع دستگاه مورد استفاده در تصعید آورده شده است:

این دستگاهها دو خصلت مشترک دارند: (1) محفظه ای که میتوان آنرا با اتصال به یک پمپ خلأ تخلیه کرد (نمونه ناخالص را در انتهای این محفظه میگذارند) و (2) قسمت برآمده انگشت مانندی که در مرکز این محفظه است و میتوان آنرا سرد کرد و سطحی فراهم کرد که بلورهای تصعید شده در روی آن بنشینند. قسمت سرد در شکل بالایی با جریان آب و در شکل پایینی با محیطی مانند یخ خشک در استون یا آب - یخ  خنک میشود.

برای این که در این روش تخلیص به خوبی صورت گیرد باید دو اصل رعایت شود: (1) جسم باید فشار بخار نسبتا زیادی داشته باشد و (2) فشار بخار ناخالصیها باید اختلاف زیادی با فشار بخار جسم اصلی داشته باشد (فشار کمتر بهتر است). چنانچه اصل اول صادق نباشد معمولا زمان لازم برای عبور مقدار قابل ملاحظه ای از جسم از مراحل تبخیر – تبلور طولانی میشود و این روش عملی نخواهد بود. در این صورت باید از روش تبلور مجدد یا کروماتوگرافی استفاده کرد.

نحوه این تخلیص را میتوان به صورت زیر به سادگی توصیف کرد. جسم جامد ناخالص را تا درجه حرارت معینی گرم میکنند. این درجه از درجه سطحی که باید جسم خالص روی آن متراکم شود (قسمت سرد) بیشتر است ولی از نقطه ذوب جسم کمتر است. جسم به وسیله فاز بخار به سطح سرد منتقل میشود زیرا فشار بخار و ناپایداری ترمودینامیکی آن مستقیما با درجه حرارت تغییر میکند (منحنی OA در شکل اول را ملاحظه کنید) . بلور هایی که در سطح سرد تشکیل میشوند بسیار خالص هستند زیرا مولکول ناخالصی معمولا در ساختمان بلوری که در حال تشکیل است داخل نمیشود و بنابر این در سطح سرد متراکم نمیشود. چنانچه فشار بخار ناخالصی با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد، روش تصعید برای خالص سازی مناسب نخواهد بود زیرا بلورهای هر دو جسم در سطح سرد تشکیل میشوند.

تعداد بسیار کمی از ترکیبات آلی برای تصعید در فشار جو فشار بخار مناسبی دارند. معمولا باید فشار خارجی کاهش یابد (خلأ) تا سرعت تبخیر جسم افزایش پیدا کند. این عمل به تقطیر در خلأ که برای اجسام مایع دیرجوش به کار میرود شباهت دارد.

به طور کلی روش تصعید اختصاص به موادی دارد که تقریبا قطبی نیستند و ساختمان نسبتا متقارنی دارند. در چنین شرایطی نیروی بین بلورها کمتر است و فشار بخار زیادتر است. شدت نیروی جاذبه ای که بین مولکولهای جسم جامد وجود دارد سهولت گریز مولکولها را از فاز جامد به فاز بخار تعیین میکند. مهمترین نیروی جاذبه نیرویی است که ماهیت الکترواستاتیکی داشته باشد. در ساختمانهای متقارن دانسیته الکترونی نسبتا به طور متقارن پخش شده و از این رو همان دو قطبی آنها کوچکتر از ساختمانهایی است که تقارن کمتری دارند و پخش الکترونی آنها قطبی تر است. ممان دوقطبی کوچک دلالت بر فشار بخار زیاد میکند. نیروی واندروالس نیز اهمیت دارد ولی معمولا اهمیت آن از نیروی جاذبه الکترواستاتیکی کمتر است. به طور کلی، مقدار نیروی واندروالس با افزایش وزن مولکولی زیاد میشود و بنابر این مولکولهای بزرگ حتی اگر متقارن باشند برای این تخلیص چندان مناسب نیستند.

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز  بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی میگذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آنرا به طور انتخابی خارج میکند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکولهای اجزاء دوباره داخل فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک میشوند. به طور ساده میتوان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محمتر نگه دارد، در صد مولکولهای جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر میشود. جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته میشود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکولهای جزئی که با شدت کمتر نگه داشته میشوند، نسبت به مولکولهای دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن میگذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمتهای مختلف فاز ساکن (باندها) منتقل میشوند.

فاصله باندها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی میشود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باندها زیادتر خواهد شد. یادآور میشود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آنها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک میشوند. البته میتوان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.

کروماتوگرافی چهار نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند. این انواع عبارتند از کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)، کروماتوگرافی ستونی، کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) و کروماتوگرافی کاغذی.

 

كروماتوگرافی ستونی

در كروماتوگرافی ستونی جسم بین فازهای مایع و جامد پخش میشود. فاز ساكن جسم جامدی است و این جسم اجزای مایعی را كه از آن میگذرد به طور انتخابی در سطح خود جذب میكند و آنها را جدا میكند. اثرهایی كه باعث جذب سطحی میشوند همان اثرهایی هستند كه موجب جذب در مولكولها میشوند. این اثرها عبارتند از: جاذبه الكترواستاتیكی، ایجاد كمپلكس، پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالس و غیره.

برای جدا كردن یك مخلوط با كروماتوگرافی ستونی، ستون را با جسم جامد فعالی (فاز ساكن) مانند آلومینا یا سیلیكاژل پر میكنند و كمی از نمونه مایع را روی آن میگذارند. نمونه ابتدا در بالای ستون جذب میشود. سپس حلال استخراج كننده ای را در داخل ستون جریان میدهند. این فاز مایع متحرك، اجزای مخلوط را با خود میبرد. ولی به علت نیروی جاذبه انتخابی فاز جامد، اجزای مربوط میتوانند با سرعتهای مختلفی به طرف پایین ستون حركت كنند. تركیبی كه با نیروی كمتری جذب فاز ساكن شود سریعتر خارج میشود زیرا كه درصد مولكولی آن در فاز متحرك از تركیبی كه با نیروی زیادتری جذب فاز ساكن میشود بیشتر است.

اجزای تفكیك شده را میتوان مجددا به دو روش به دست آورد:

1) مواد جامد ستون را میتوان خارج كرد و قسمتی از آنرا كه حاوی باند مورد نظر است برید و با حلال مناسب استخراج كرد.

2) چون باندها با زمانهای مختلفی خارج میشوند میتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهای آن خارج شوند و در ظرف جداگانه ای بریزند.

معمولا روش دوم كاربرد بیشتری دارد.

در مورد اجسام رنگین میتوان باندهایی را كه به طرف پایین ستون می آیند مستقیما مشاهده كرد.

 

 اما در مورد اجسام بیرنگ نمیتوان تغییرات را مستقیما مشاهده كرد. با این حال بسیاری از اجسام در هنگام تابش نور ماورای بنفش فلوئورسانس پیدا میكنند و در چنین مواردی از این خاصیت جهت مشاهده باندها استفاده میشود. معمولا برای پی بردن به جریان عمل كروماتوگرافی ستونی حجمهای كوچك و ثابتی (مثلا 25 میلی لیتر) از محلول استخراج شده را جمع آوری میكنند. سپس حلال آنها را تبخیر میكنند تا ببینند جسمی در آنها وجود دارد یا خیر. گرچه ممكن است یك جسم در چند ظرف پخش شود، ولی اگر حجم هر جزء نسبتا كم گرفته شود (مثلا كمتر از 10% حجم ستون) معمولا باندهای مختلف در ظروف مختلف جمع آوری میشوند. روش دیگری كه برای پی بردن به وضع تفكیك مناسب است آن است كه محلول استخراج شده در فاصله زمانی مختلف با كروماتوگرافی لایه نازك مورد بررسی قرار گیرد.

تعدادی از جاذبهای جامدی كه عموما مصرف میشوند عبارتند از: آلومینا، سیلیكاژل، فلورسین، زغال چوب، منیزیم اكسید، كلسیم كربنات، نشاسته و شكر. معمولا شیمیدانهای آلی از آلومینا، سیلیكاژل و فلورسین بیشتر استفاده میكنند.

آلومینا (Al₂O₃) تركیب قطبی بسیار فعالی است كه قدرت جذب زیادی دارد و به سه صورت موجود است: خنثی، شسته شده با اسید و شسته شده با باز. آلومینای بازی برای تركیبهای اسیدی و آلومینای اسیدی برای تركیبهای بازی قدرت تفكیك خوبی نشان میدهد. در تركیبهایی كه به شرایط اسیدی و بازی حساسیت دارند و واكنش شیمیایی دارند باید از آلومینای خنثی استفاده كرد. آلومینا با قطبیت زیادی كه دارد تركیبهای قطبی را به شدت جذب میكند و در نتیجه ممكن است استخراج آنها از ستون را مشكل كند. فعالیت (قدرت جذب) آلومینا را میتوان با افزایش كمی آب كاهش داد، درجه فعالیت آلومینا با درصد وزنی آب موجود مشخص میشود. سیلیكاژل و فلورسین هم قطبی هستند ولی قطبیت آنها از آلومینا كمتر است.

برای اینكه جاذبهای جامد نیروی موثر تری داشته باشند، باید اندازه ذرات آنها یكنواخت و سطح مخصوص آنها زیاد باشد. چنین سطحی باعث تسریع تعادل جسم در دو فاز میشود. این حالت در ایجاد باندهای باریك اهمیت دارد.

در تعیین شرایط یك تجربه كروماتوگرافی باید به ماهیت فاز مایع (حلال) مصرفی توجه كرد. حلال نیز میتواند در جسم جامد جذب شود و به این وسیله برای جذب مواضع جذبی كه در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت كند. چنانچه حلال قطبی تر باشد و شدیدتر از اجزای مخلوط جذب شود، تقریبا تمام اجزاء در فاز مایع متحرك باقی میمانند و تفكیكی كه در ضمن تجربه صورت میگیرد ناچیز خواهد بود. در نتیجه برای این كه تفكیك خوب انجام شود باید قطبیت حلال استخراجی به طور قابل ملاحظه ای كمتر از اجزای مخلوط باشد. به علاوه باید اجزای مخلوط در حلال حل شوند، زیرا در غیر این صورت اجزا به طور دایم در فاز ساكن ستون جذب میشوند و در آن باقی میمانند. قدرت استخراجی حلالهای مختلف (یعنی توانایی آنها در انتقال یك جسم معین به پایین ستون) بترتیب زیر از بالا به پایین زیاد میشود:

هگزان

كربن تترا كلرید

تولوئن

بنزن

دی كلرومتان

كلروفرم

اتیل اتر

اتیل استات

استون

پروپانول

اتانول

متانول

آب

در یك كروماتوگرافی ستونی ساده نمونه را در بالای ستون میگذارند و در طول تفكیك از حلال واحدی استفاده میكنند. بهترین حلال انتخابی، حلالی است كه بیشترین فاصله را در باندها ایجاد كند. چون احتمالا بهترین حلال در اثر تجربه بدست می آید، گاهی راحتتر است كه در انتخاب حلال برای كروماتوگرافی ستونی از روش كروماتوگرافی لایه نازك استفاده شود. تعداد زیادی از تجربه های كروماتوگرافی لایه نازك را میتوان با استفاده از حلالهای مختلف، در زمان نسبتا كوتاهی انجام داد. معمولا بهترین حلال یا مخلوط حلالی كه به این روش به دست می آید برای كروماتوگرافی ستونی مناسب است.

معمولا از روشی كه به استخراج تدریجی (یا جزء به جزء) معروف است استفاده میشود. در این روش برای ظهور كروماتوگرام از یك سری حلالهایی استفاده میكنند كه قطبیت آنها مرتبا رو به افزایش میرود. در شروع با یك حلال غیر قطبی (معمولا هگزان) ممكن است یك باند به طرف پایین ستون حركت كند و از آن خارج شود و در این حال باندهای دیگر در نزدیكی ابتدای ستون باقی بمانند. سپس حلالی كه قطبیت آن اندكی بیشتر است به كار میبرند. در حالت ایده آل باید یك باند دیگر خارج شود و در این حال بقیه باندها در عقب آن باقی بمانند. چنانچه قطبیت حلال یكباره زیاد بالا رود، ممكن است تمام باندهایی كه باقی مانده اند یكباره از ستون خارج شوند. بنابر این باید در هر مرحله قطبیت حلال به مقدار كم و با قاعده معینی افزایش یابد. بهترین راه انجام این كار آن است كه از حلالهای مخلوط استفاده شود و تعویض كامل حلال چندان مناسب نسیت.

طریقه پر كردن ستون بسیار اهمیت دارد زیرا ستونی كه خوب پر نشود اجزاء را هم خوب تفكیك نمیكند. جسم پرشده باید همگن باشد و در آن هوای محبوس یا حباب بخار وجود نداشته باشد.

آماده سازی ستون كروماتوگرافی

یك بورت 50 میلی لیتری را در حالت عمودی به گیره ای ببندید. شیر بورت باید بسته و چرب نشده باشد. بورت را با اتر نفت (60-30 درجه ) تا نزدیكی درجه 40 میلی لیتری آن پر كنید و به كمك یك لوله شیشه ای طویل كمی پشم شیشه را به انتهای بورت فرو برید. درون بروت به حدی شن بریزید تا ارتفاع 1 سانتی متری بالای پشم شیشه را بپوشاند. پس از خروج كامل حبابهای درون شن، در حالی كه به آرامی به دیواره بورت ضربه میزنید 15 گرم آلومینا را به داخل لوله بریزید. هنگام پایین رفتن آلومینا ستون را تكان دهید. این اعمال به پر شدن یكنواخت ستون كمك میكنند. جدار داخلی بورت را كه آلومینا به آن چسبیده با اتر نفت اضافی بشویید. برای محافظت از آلومینای پر شده یك لایه 1 سانتی متری شن در بالای ستون قرار دهید. شیر بورت را باز كنید و بگذارید تا حلال خارج شود و درست به بالای لایه شن بالایی برسد. حال ستون برای قرار دادن نمونه مخلوط مورد تفكیك آماده است.

 

 

 

 

 

 

کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)

کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

 

 

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی  ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار ^9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (R_f) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.

 

 

بخش عملی

تفکیک مواد رنگی برگ سبز

چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).

یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن – استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.

ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد).

بالن ته گرد (Round bottom flask)

در حقیقت یك نوع ارلن با ته گرد است و معمولا برای تقطیر مورد استفاده قرار میگیرد.

بشر (Becker)

ظرف شیشه ای استوانه ای دهان گشاد است كه معمولا به منظور مخلوط كردن و تهیه مواد لازم برای آزمایش مورد استفاده قرار میگیرد. به علت دقت كم در اندازه گیری و نیز دهانه گشاد، از آن به هیچ وجه برای حجم سنجی یا نگهداری مواد استفاده نمیشود.

اسپاتول (كاردك)

وسیله ای است معمولا فلزی به شكل زیر و اشكال مشابه زیر كه برای برداشتن و انتقال مقادیر ماده جامد به كار میرود.

قیف بوخنر و ارلن خلاء

Buchner Funnel & Filter Flask

قیف بوخنر

 قیفی است که داخل آن دارای یک سطح با تعداد زیادی سوراخ کوچک میباشدو از جنس چینی یا شیشه و یا پلی پروپیلن ساخته شده است و برای صاف کردن سریع و همچنین خشک کردن سریع همراه با یک صافی کاغذی و ارلن خلاء به کار میرود.

 

 

ارلن خلاء

یک نوع ارلن است که دارای یک لوله در کنار و نزدیک به نوک آن میباشد که برای خروج هوا (به کمک پمپ مکنده) به کار میرود.

 

 

روش کار با قیف بوخنر و ارلن خلاء

دستگاهی مشابه زیر سوار کنید.

 

دنباله یک قیف بوخنر (1) را داخل یک چوب پنبه سورخ دار (4) کنید و چوب پنبه را داخل دهانه ارلن (1) نمایید به طوری که از کنار چوب پنبه و دیواره ارلن و یا دیواره دنباله قیف بوخنر و چوب پنبه هیچ گونه هوایی عبور نکند. پس از آن یک شیلنگ را که از یک سر به پمپ مکنده هوا وصل است به خروجی ارلن خلا وصل نمایید (3). سپس یک کاغذ صافی را که کاملا به اندازه کفی دهانه قیف بوخنر بریده اید و توسط ترازوی آزمایشگاه وزن نموده اید داخل قیف نمایید به طوری که به راحتی کف آن قرار گیرد و نه آنقدر بزرگتر از دهانه باشد که لبه های کاغذ از کنار دیواره قیف بالا بایستد و نه آنقدر کوچک باشد که نتواند کف قیف را به گونه ای بپوشاند که تمام سوراخها در زیر کاغذ صافی قرار گیرد. حال اندکی از حلال مناسب (یا مقدار بسیار کمی از محلول شامل رسوب که میخوایید صاف نمایید را روی صافی بریزید تا کاملا به کف قیف بچسبد) و هم اکنون پمپ را روشن کنید و محلول شامل رسوب را به کمک یک همزن شیشه ای به گونه ای داخل قیف بریزید که در یک نقطه در وسط صافی جمع شود. بعد از آن که تمام محلول از زیر قیف خارج شد، میتوانید تپه کوچکی که از رسوبات حاصل شده را با مقدار بسیار کمی از حلال مناسب (که رسوب را تا حد ممکن حل نکند و برعکس ناخالصی ها را حل نماید) بشویید و حال میتواند بسته به میزان لزوم صبر کنید تا بر اثر عبور شدید هوا از داخل رسوبات جمع آوری شده، آن رسوبات به سرعت خشک شود. حال کاغذ صافی را با احتیاط خارج کنید و کاغذ صافی و رسوب روی آنرا وزن کنید و وزن کاغذ صافی خشک که قبلا توزین نموده بودید را از از وزن جدید کم کنید تا وزن رسوب به دست آید.

ارلن مایر

ارلن مایر یک ظرف مخروطی با گردن نسبتا باریک در حجمهای مختلف است. از ارلن مایر معمولا برای مخلوط کردن و حتی نگه داری مایعات و یا به عنوان جمع کننده محصول تقطیر در عمل تقطیر و یا جمع کننده مایع خارج شده از قیف جدا کننده در هنگام عمل استخراج نیز استفاده میشود.

 

بالن ژوژه (بالن حجمی)

بالنی است با گردن بسیار باریک و دراز که بر روی قسمتی از گردن آن خطی وجود دارد که حجم دقیق بالن را مشخص میکند. این ظرف برای محلول سازی دقیق و به حجم رساندن محلولها و نیز رقیق سازی آنها مورد استفاده قرار میگیرد.

استوانه مدرج 

استوانه ای است پایه دار در حجمهای مختلف که از آن میتوان برای برداشت و انتقال حجمهای بزرگتر از پیپت استفاده کرد (دقت پیپت را ندارد).

 

 

پیپت

برای برداشتن حجمهای مختلف و نسبتا کم از پیپت استفاده میشود.  با انگشت شست و سه انگشت آخر پیپت را به صورت عمودی گرفته و به وسیله انگشت نشانه دهانه آنرا باز و بسته میکنند.

 روش دیگر استفاده از مکنده است که بیشتر در مورد محلولهای خطرناک از آن استفاده میشود.

  پیپت مدرج:

 پیپت مدرج برای برداشتن حجمهای غیر استاندارد مثلا 3 میلی لیتر یا حجمهای ممیز دار مثل 2 و نیم و غیره به کار میرود.

پیپت حبابدار:

 پیپت حبابدار برای برداشتن حجمهای استاندارد مثل 1، 2، 5، 10، 25، 50 و ... میلی لیتر به کار میرود.

 

روش استفاده از مکنده پلاستیکی:

مکنده پلاستیکی دارای 3 کلید است A، S، و E که بعد از نصب پیپت در محل خود بر روی مکنده مطابق شکل بالا برای برداشتن مایع

1-   کلید A را فشرده و حباب لاستیکی را فشار میدهیم تا هوا خارج شود.

2-   پیپت را وارد ظرف محتوی مایع نموده و وقتی سر پیپت به اندازه کافی داخل مایع شد کلید S را به آرامی فشار میدهیم تا بر اثر مکش حباب که در مرحله قبل فشرده و خالی شده مایع وارد پیپت شده و بالا بیاید (دقت کنید وارد مکنده نشود).

3-   بعد از اینکه به اندازه لازم مایع وارد حباب شد پیپت را وارد ظرفی که میخواهیم مایع را داخل آن خالی کنیم نموده و کلید E را میفشاریم تا مایع داخل پیپت تخلیه شود.

 

پیپت اتوماتیک یا سمپلر:

در آزمایشگاههای تشخیص طبی و مجهز که آزمایشهای دقیق انجام میشود معمولا از پیپت اتوماتیک استفاده میشود. این نوع پیپتها دو نوع هستند که یا حجم ثابتی را برداشت میکنند و یا قابل تنظیم بوده و حجمهای مختلف را منتقل میکنند. نوک این پیپتها پلاستیکی است و معمولا بعد از مصرف دور انداخته میشود.

 

پیپتور:

دستگاه بسیار ساده ای که حاوی یک مخزن مایع و یک پیپت دو راهه است. به طوری که با کشیدن پیستون مایع از یک راه وارد پیپت شده و با فشردن پیستون مایع از راه دیگر خارج میشود. از پیتور برای سرعت عمل و انتقال یک حجم معین از یک مایع بخصوص و معمولا سمی استفاده میشود.

 

بورت

ساختمان بورت تفاوت چندانی با پیپت ندارد بعبارت دیگر بورت، پیپتی است که در انتهای آن یک شیر وجود دارد و ابتدای آن قدری گشادتر است و مایع را به عوض اینکه از انتها به داخل بکشند از بالا وارد آن میکنند.

 

روش کار با بورت:

قبل از شروع کار شیر را امتحان کنید. باید به اندازه کافی به آن روغن (معمولا سیلیکون) زده شده باشد تا به خوبی روان باشد و به آسانی بچرخد. بعد شیر را ببندید و مطابق شکل زیر بورت را به کمک گیره به پایه ببندید. مایع را به کمک یک عدد قیف از انتها وارد بورت کنید و سعی کنید تا قدری بالا تر از عدد صفر مایع وارد آن کنید. سپس یک ظرف زیر بورت قرار داده و آهسته شیر را باز کنید تا مایع به آهستگی از بورت خارج شده و خط سطح مایع (قسمت گودی سطح) روی صفر قرار گیرد. حال بورت آماده است و میتوانید حجم های مختلف را با باز کردن شیر آن به ظرفهای مختلف مورد نظر وارد کنید. معمولا بورت برای آزمایشات حجم سنجی و تیتراسیون استفاده میشود.

قیف جدا کننده

وسیله‌ای است که مایعات را بر اساس شاخص چگالی از هم جدا می‌کند مثلا اگر مخلوط یک ماده آلی و آب را که با هم قابل اختلاط نیستند در مخزن این وسیله بریزیم بر حسب چگالی، مواد در داخل این ظرف تفکیک می‌شود و ماده با چگالی بالاتر در زیر قرار میگیرد و وقتی شیر زیر ظرف را باز کنیم مایعی که دارای چگالی بالاتر است و در زیر قرار گرفته، از دستگاه خارج می‌گردد تا اینکه به مرز جدایی مایعات برسد، در چنین حالتی شیر را می‌بندیم و ظرف دوم را در زیر قیف جدا کننده قرار میدهیم و شیر را باز میکنیم و در نهایت قیف جدا کننده با موفقیت دو مایع مخلوط را از هم جدا می‌کند.

سردكننده (مبرد) (Condenser)

وسیله اى است تقریبا شامل دو لوله، كه یك لوله داخلى است و یك لوله خارجى كه این لوله خارجی لوله داخلى را در بر گرفته و بین جدار خارجى لوله داخلى و جدار داخلى لوله خارجى فاصله اى براى عبور مایع سرد كننده (معمولا آب سرد) وجود دارد.

روش كار به این صورت است كه آب سرد از یك طرف لوله خارجى وارد و از طرف دیگر خارج میشود و در این بین مقدارىاز حرارت بخار كه از یك طرف لوله داخلى وارد شده را میگیرد و بخار را سرد میكند و بخار سرد شده به صورت مایع از یكی از دهانه هاى لوله خارجى (بسته به حالت قرار داشتن سرد كننده) بیرون مى‌آید. از این وسیله معمولا در عمل تقطیر استفاده میشود.

 

سرد كننده بسته به نوع كارى كه لازم است انجام شود انواع مختلفى دارد كه در زیر شكل چند نمونه از آن آورده شده است.

تقطیر جزء به جزء:

برای جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود.

ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. این ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود.

         از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما بهرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود.

 

 شکل دستگاه تقطیر جزء به جزء:

1-    سنگ جوش، 2- مخلوط دو یا چند ماده، 3- گرم کننده، 4- ظرف تقطیر (بالن)، 5- ستون تقطیر، 6- دماسنج، 7-خروجی آب، 8- ورودی آب، 9- سرد کننده، 10- رابط خمیده ساده، 11- ظرف گیرنده (استوانه مدرج) 12- محصول تقطیر

مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل 95 درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی میماند که بوسیله تقطیر جزء به جزء به راحتی جدا میشود.

 

 بخش عملی

الف)تقطیر جزء به جزء متانول و آب

         در یک بالن ته گرد 100 میلی لیتری مقدار 30 میلی لیتر متانول و 30 میلی لیتر آب بریزید و برای اطمینان از جوشش آرام (جلوگیری از غلیان محلول)، چند عدد سنگ جوش اضافه کنید دستگاه تقطیر جزء به جزء را مطابق شکل سوار کنید. از ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر 10 الی 20 قطره در دقیقه باشد. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک دماسنج میچکد را یادداشت کنید. اگر ستون مایع طغیان میکند سرعت تقطیر را کم کنید. محصول تقطیر (مقطره) را در سه ظرف جدا در محدوده دمایی زیر جمع آوری نمایید.

تا دمای 68 درجه مقطره را در ظرف (الف) ذخیره کنید.

از 68 درجه تا 90 درجه مقطره را در ظرف (ب) جمع آوری نمایید.

از 90 درجه به بعد، آنرا در ظرف (ج) ذخیره کنید.

تقطیر را ادامه دهید تا 3-2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و سپس شعله را خاموش کنید.

حجم مایعات جمع آوری شده در هر ظرف را اندازه گیری کرده و یاد داشت کنید. حجم مایع باقی مانده در ظرف تقطیر را نیز اندازه گیری نموده و یادداشت کنید.

 

ب) تقطیر جزء به جزء بنزن و تولوئن

در یک ظرف ته گرد 100 میلی لیتری 30 میلی لیتر بنزن و 30 میلی لیتر تولوئن ریخته و برای اطمینان از جوشش آرام، چند عدد سنگ جوش به آن اضافه کنید. دستگاه تقطیر جزء به جزء را آماده کنید.

در این دستگاه محل حباب دماسنج اهمیت ویژه ای دارد، به محل آن نسبت به لوله جانبی سر دستگاه تقطیر توجه کنید (شکل دستگاه تقطیر). سه ظرف 50 میلی لیتری به عنوان ظرف گیرنده با برچسب (الف)، (ب) و (ج) آماده کنید. در عمل باید نوک رابط خلأ تا داخل گردن این ظرف امتداد داشته باشد، بین رابط و ظرف گیرنده یک فضای عمودی باقی نگذارید زیرا این فضا باعث سهولت فرار بخارهای قابل اشتعال میشود.

ظرف تقطیر را با چراغ گاز حرارت دهید. چراغ را طوری قرار دهید که نوک شعله با توری سیمی تماس پیدا کند یا درست زیر آن باشد، و شعله را از جریان باد محفوظ نگه دارید به نحوی که بتوانید حرارت را تا حد ممکن به دقت تنظیم کنید. به مجردی که محلول شروع به جوشیدن کرد و بخارهای رفلاکس شده به گرما سنج رسید، شعله را طوری میزان کنید که تقطیر فقط با سرعتی در حدود یک قطره مایع مقطر در هر یک یا دو ثانیه به طور یکنواخت ادامه یابد. اولین مایع مقطر را در ظرف گیرنده (الف) جمع آوری کنید. وقتی که درجه حرارت دهانه خروجی به 80 درجه رسید، ظرف گیرنده (الف) را با ظرف گیرنده (ب) و در 105 درجه آن را با ظرف گیرنده (ج) عوض کنید. تقطیر را ادامه دهید تا حدود 2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و بعد شعله را خاموش کنید. حجم اجزاء تقطیر شده در ظرف گیرنده (الف)، (ب) و (ج) را به کمک استوانه مدرج اندازه بگیرید و یاداشت کنید. اجازه دهید تا مایع موجود در ستون تقطیر به داخل ظرف تقطیر برگردد، حجم باقی مانده را اندازه گرفته و یادداشت کنید.

نقطه ذوب

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.

دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.

 

در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

 شکل برخی از دستگاههای اندازه گیری نقطه ذوب

 

بخش عملی

تعیین نقطه ذوب یک نمونه

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر کنید)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمائید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد.  لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده درداخل گرمکن قرار دهید (مطابق شکل زیر). منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.

1- مخزن دماسنج

2- محل نمونه

3- مایعی با نقطه جوش بالا

4- بند لاستیکی

5- چوب پنبه برش داده شده

شکل: نمای نزدیک چگونگی بستن لوله مویین به دماسنج و چگونگی برش چوب پنبه 

 

نقطه جوش

مولکولهای مایع دائما حرکت می کنند. تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید. تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است. مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند. این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود. سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است: 

             _هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود. در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد. با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود. تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد. با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت.

 

 

بخش عملی

اندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو:

انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل 1 (1- محل اتصال 2- محل برش).

 

             یک لوله شیشه ای 4 میلی متری مطابق شکل 2 تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود 2 قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله 4 میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد.  گرماسنج و لوله های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد. درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود. در این حال حرارت را قطع کنید. با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود. در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید. این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.

 

 

شکل2: 1-دماسنج  2-بند لاستیکی  3-بشر  4-پارافین مایع  5-لوله مویین  6-لوله  با قطر 4 میلیمتر 7- مایع نمونه  8-شعله

ضریب شکست نور

یکی دیگر از راههای شناسایی و تشخیص ترکیبات آلی استفاده از ثابت فیزیکی ضریب شکست نور در یک مایع مجهول میباشد.

سرعت انتقال نور در محیطهای مختلف متفاوت است. انحراف شعاع نور در هنگام عبور از حد فاصل دو محیط مختلف یکی از نتایج مستقیم و قابل رویت این اختلاف است. انحراف نور به علت تغییر سرعت آن است.

زاویه شکست نور (زاویه انحراف) به دانسیته محیط، نوع مولکولهای موجود، درجه حرارت محیط و طول موج نور بستگی دارد. چنانچه محیطی مانند هوا به عنوان مقیاس انتخاب شود و زوایای شکست با یک طول موج یکنواخت در یک درجه حرارت یکسان اندازه گیری شود، در این صورت زوایای اندازه گیری شده یکی از خواص محیط ثانوی در حد فاصل مربوط است و میتوان از آن به عنوان یک خصلت مشخص جسم سازنده آن محیط استفاده کرد.

مقداری که عملا به صورت ثابت فیزیکی یک مایع گزارش میشود، زاویه شکست آن نیست بلکه ضریب شکستی (n) است که از معادله زیر تعیین میشود:

n=sin i / sin p

در اینجا i زاویه ای است که نور ورودی (در هوا) با خط عمود بر سطح حد فاصل میسازد و p زاویه ای است که نور شکسته شده (در مایع) با این خط به وجود می آورد. نور تکفام مقادیر دقیق تری از نور معمولی میدهد و از این جهت ضرایب شکست را اکثرا نسبت به خط D سدیم (598.3 mμ = λ طول موج) گزارش میکنند. این نور را به صورت پایه و درجه حرارت را به صورت توان نشان میدهند

 (مانند n_D²⁰ = 1.3330).

رفراکتومتر Abbe دستگاهی است که غالبا شیمیدانها از آن استفاده میکنند. در این رفراکتومتر از نور معمولی به عنوان منبع نور استفاده میشود، ولی با یک موازنه ای که در یک سیستم منشوری به عمل می آید، ضریب حاصل نسبت به خط D سدیم به دست می آید.

 

تست شعله

مقدار کمی از نمونه را در یک کروزه کوچک و یا بر روی نوک اسپاتول قرار دهید و بر روی شعله ابتدا به ملایمت و سپس به شدت حرارت دهید تا به رنگ قرمز تیره شود. پدیده های زیر را مشاهده و یادداشت کنید

 آیا ذوب میشود؟ خصوصیات شعله چگونه است؟ (رنگ، دود و ...)  آیا بخار متصاعد میشود؟  آیا چیزی بر جای می ماند؟

در مورد خصوصیت شعله:

         شعله زرد یا دوده ای نشانه آروماتیک یا آلیفاتیک غیر اشباع

         شعله زرد و بدون دوده نشانه هیدرو کربن آلیفاتیک

         شعله بیرنگ یا آبی نشانه وجود اکسیژن است

در صورت وجود باقی مانده چند قطره آب بر روی آن بریزید و با تورنسل، اسیدی و یا قلیایی بودن آنرا مشخص کنید. قلیایی بودن نشانه وجود سدیم یا فلزات قلیایی دیگر است.

 

شناسایی کربن و هیدروژن

طبیعت ارگانیک مواد به وسیله حرارت دادن آنها بر روی چینی، پلاتین و یا هر فلز بی اثر دیگری ثابت می ماند. ماده آلی با شعله کم و بیش دود کننده سوخته و ذغال میشود و پس مانده سیاه رنگی بر جای میگذارد که نشان دهنده وجود کربن است.

برای آزمایش مستقیم وجود کربن و هیدروژن به روش زیر عمل می کنیم.

حدود 300 میلی گرم از ماده جامد و یا نیم میلی لیتر از ماده مایع را با 1 الی 2 گرم اکسید مس خشک (CuO) پودر شده، در یک لوله آزمایش خشک به طور یکنواخت مخلوط کنید و سر لوله آزمایش را با چوب پنبه سوراخداری که لوله رابطی از آن گذشته ببندید. سر دیگر لوله رابط را وارد ظرفی محتوی سولفات مس بدون آب که سفید رنگ است نموده و خروجی ظرف را به  ظرفی محتوی آب آهک Ca(OH)­₂ اتصال دهید. حال لوله آزمایش محتوی مخلوط ماده آلی و پودر اکسید مس را گرم کنید و کم کم درجه حرارت را بالا ببرید تا محتوی لوله آزمایش سرخ شود. تشکیل قطرات آب در بالای لوله آزمایش و یا آبی رنگ شدن سولفات مس خشک دلیل بر وجود هیدروژن و کدر شدن آب آهک دلیل بر وجود کربن است.

واکنشها

CuO + C ,H à CO₂ + H₂O + Cu

Ca(OH)₂ + CO₂ à CaCO₃ + H₂O

---

Symbol	Name	Color
As	Arsenic	◼ Blue(آبی)
B	Boron	◼ Bright Green(سبز درخشان)
Ba	Barium	◼ Light Green(سبز روشن)
Ca	Calcium	◼ Brick red (سرخ آجری)
Cs	Cesium	◼ Pale Violet(بنفش کمرنگ)
Cu(I)	Copper(I)	Blue(آبی)
Cu(II)	Copper(II) (non-halide)	Green(سبز)
Cu(II)	Copper(II) (halide)	Blue-green(سبز مایل به آبی )
Fe	Iron	Gold(طلایی)
In	Indium	Blue(آبی)
K	Potassium	Violet(بنفش)
Li	Lithium	Crimson(قرمز لاکی )
Mg	Magnesium	Brilliant white(سفید درخشان)
Mn(II)	Manganese(II)	Yellowish green(سبز مایل به زرد )
Mo	Molybdenum	Yellowish green(سبز مایل به زرد)
Na	Sodium	Intense yellow(زرد پر رنگ)
P	Phosphorus	Pale bluish green(سبز- آبی کمرنگ )
Pb	Lead	White/blue
Rb	Rubidium	Pale violet
Sb	Antimony	Pale green
Se	Selenium	Azure blue(آبی مایل به نیلی )
Sr	Strontium	Crimson(قرمز سیر)
Te	Tellurium	Pale green
Tl	Thallium	Pure green
Zn	Zinc	Bluish green

ایمنی در آزمایشگاه

            آزمایشگاه شیمی محلی است که در آن احتمال خطر وجود دارد. این محل محتوی مایعات قابل اشتعال، ظروف شیشه ای شکننده و مواد شیمیایی خورنده و سمی است. با این حال اگر پیشگیری و دقت به عمل آید از یک آشپزخانه خطرناکتر نیست.

معمولترین خطرات در یک آزمایشگاه شیمی عبارتند از:

1- آتش سوزی و انفجار

2- مواد شیمیایی

3- ظروف شیشه ای

 

پیشگیری از آتش سوزی و انفجار

1-    در صورت امکان از بکار بردن شعله در آزمایشگاه اجتناب کنید

2-    چنانچه لازم است از شعله استفاده کنید پیشگیریهای زیر را به عمل آورید

الف) هرگز یک مایع قابل اشتعال را در ظرف باز حرارت ندهید.

ب) هنگامی که مایع قابل اشتعالی را در حالت تقطیر یا رفلاکس حرارت می دهید اطمینان حاصل کنید که تمام رابطها محکم و عاری از فشار باشند.

ج) هرگز مایعات قابل اشتعال را در نزدیکی شعله از ظرفی به ظرف دیگر منتقل نکنید.

د) هرگز نگذارید که یک محصول تقطیر قابل اشتعال، در نزدیکی شعله آزادانه از خنک کننده به ظرف گیرنده ای که چند اینچ پایین تر از آن است بچکد.

3- هرگز دستگاه بسته ای را که در برابر فشار مسدود شده، حتی اگر خنک کننده هم داشته باشد حرارت ندهید.

4- هنگامی که واکنش گرمازایی را انجام می دهید یک حمام آب سرد یا آب یخ تهیه کنید که اگر واکنش بخواهد از کنترل خارج شود از آن استفاده کنید.

5- محل نزدیکترین کپسول آتشنشانی را یاد بگیرید.

6- هیچگاه به یک مایع جوشان سنگ جوش یا جامد دیگری اضافه نکنید.

7- محلولهای اتری را تا مرحله خشک شدن حرارت ندهید.

 

پیشگیریهای شیمیایی

1-      تا جایی که ممکن است نگذارید مواد شیمیایی با پوست شما تماس پیدا کند. و در صورت تماس موضع تماس را با مقدار زیاد آب یا هر ماده شستشو دهنده مناسب بشویید.

2-     هرگز ماده شیمیایی را نچشید.

3-   تا جایی که ممکن است از استنشاق دود و بخارهای مواد شیمیایی و حلالها اجتناب کنید.

منبع شیمی و آزمایشگاه شیمی

با وجود احتياطهاي لازم ممكن است در موقع كار در آزمايشگاه دست يا قسمتي از پوست بدن در اثر تماس با مواد شيميايي سوخته و يا صدمه ببينند. در اين صورت از دستورات زير استفاده كنيد.   سوختگي حاصل از اسيدها: بلافاصله قسمت آسيب ديده را با آب زياد بشوييد و سپس با محلول سديم بي‌كربنات رقيق (5%) شستشو داده و بعد محل سوختگي را با كمي پارافين يا پماد mgo در گليسرين، چرب كنيد.   سوختگي حاصل از قلياها: شستشو با مقدار زيادي آب و بعد شستشو با محلول (5%) آمونيم كلريد يا محلول اشباع شده بوريك اسيد و يا محلول (2%) اسيد استيك و مجددا شستشو با آب.   سوختگي با فسفر: محل سوختگي را بايد با محلول (1%) سولفات مس و يا محلول (1%) نيترات نقره شستشو داد.   سوختگي با برم: با مقدار زيادي آب بشوييد و سپس با گلسيرين چرب كرده و اگر ناراحتي ادامه داشت پس از مدت كمي گلسيرين را با آب گرم از روي قسمت آسيب ديده پاك نموده و از پماد مخصوص سوختگي استفاده كنيد.   سوختگي بر اثر شعله يا تماس با جسم داغ و يا الكتريسيته: اگر سوختگي از نوع اول (پوست سرخ و كمي متورم شده) باشد، پماد ضد سوختگي به كار ميبريم. اگر از نوع دوم (توليد تاول در اثر سوختگي) يا نوع سوم (آسيب ديدگي قسمتهاي عمقي پوست) باشد محل آسيب ديده را فورا با محلول 1% سديم بي‌كربنات شستشو داده و از پماد سوختگي استفاده ميكنيم.   بريدگي: بريدگيهايي كه در آزمايشگاه اتفاق مي افتد بيشتر در نتيجه شكستن ناگهاني ظروف شيشه اي و تماس شي شكسته با دست ميباشد. اگر بريدگي خفيف باشد، بهتر است بگذاريم براي چند ثانيه مقداري خون از بريدگي خارج شود و پس از اطمينان از اينكه ذرات شيشه در زخم نمانده از پودر پنيسيلين استفاده ميكنيم و آنرا با يك باند يا گاز تميز ميبنديم. اگر بريدگي شديدتر باشد پس از ضد عفوني كردن محل آسيب ديده به يكي از طرق فوق باند تميز روي آن قرار داده و با تنسوپلاست روي بريدگي را ميبنديم.     آتش سوزي مواد شيميايي: بايد به سرعت مواد منفجره و ساير مواد سوختني نظير الكل و اتر را از مجاورت آتش دور نموده و سويچهاي چراغ گاز و دستگاههاي الكتريكي را قطع نمود. براي خاموش كردن آتش بهتر است از سيلندرهاي Solidcarbon Dioxide استفاده كرد. مخلوط شن و سديم بيكربنات نيز براي خاموش كردن آتش مفيد است.   مسموميت با گازها: 1- دستورات مقدماتي و عمومي استنشاق گازهاي سمي در آزمايشگاه باعث تحريك بيني و گلو و يا سرفه و سردرد ميشود و اين گونه مواد در آزمايشگاه زياد است. گاهي آثار مسموميت با بعضي گازها پس از چند ساعت آشكار ميشود، در اينگونه موارد بايد قواعد كلي زير را رعايت كرد. الف) مسموم را به هواي آزاد انتقال داده و دكمه هاي لباس را در ناحيه سينه و گردن باز كنيد. ب) غرغره كردن محلول سديم بيكربنات رقيق، بوييدن تنطور اكاليپتوس و نعناع و آشاميدن چاي يا شير و يا جوشانده دارچين با آب، از كمكهاي اوليه موثر ميباشد. 2- دستورات اختصاصي براي مسموميت با گازها الف) گاز آمونياك استنشاق بخار استيك اسيد رقيق و بعد مانند دستور سوختگي با قلياها عمل شود. ب) گازهاي برم، كلر، فلوريدريك و كلريدريك استنشاق بخار محلول رقيق آمونياك و بعد شستشو با آب و محلول 1% سديم بيكربنات ج) بخارهاي اسيد نيتريك و اكسيدهاي ازت استنشاق بخار محلول رقيق آمونياك د) گاز هيدروژن سولفايد شستشوي بيني و چشم با آب   ورود مواد به چشم 1- ورود مواد قليايي به چشم به وسيله چشم شوي حاوي آب، چشم را بشوييد و در صورت احساس ناراحتي چند مرتبه و هر مرتبه 2 قطره روغن كرچك يا پارافين در چشم بريزيد. در صورت لزوم ميتوان با محلول 1% بوريك اسيد چشم را بشوييد. 2- ورود مواد اسيدي به چشم  در مورد اسيدها پس از شستشوي چشم با آب، چشم را با محلول 1% سديم بيكربنات بشوييد.   مسموميت در اثر ورود مواد سمي به دهان الف) اسيدها و بازها فقط داخل دهان شده باشند به سرعت ماده را بيرون ريخته و با مقدار زيادي آب، دهان را ميشوييم و بعد در مورد اسيدها از آب آهك و در مورد بازها از آب ليمو و يا استيك اسيد 5% براي شستن دهان استفاده ميشود.   ب) مواد سمي فرو برده شده 1- اسيدها آشاميدن مقدار زيادي آب و پس از آن خوراندن آب آهك و يا مخلوط MgO با آب يا شير، به هيچ وجه از داروهاي تهوع آور يا محلول بيكربنات سديم استفاده نشود. 2- بازها آشاميدن مقدار زيادي آب و سپس سركه و يا آب ليمو و يا آب نارنج، به هيچ وجه از داروهاي تهوع آور استفاده نشود. 3- نمكهاي آرسنيك يا جيوه خوردن يك داروي تهوع آور و بعد شير يا سفيده تخم مرغ در آب سرد و روغن كرچك 4- HF به مريض مقدار زيادي شير بدهيد چون كلسيم موجود در شير بهترين درمان است. استفاده از آب آهك نيز مفيد است.

ایمنی و کمکهای اولیه : ایمنی در آزمایشگاه

آزمایشگاه شیمی محلی است که در آن احتمال خطر وجود دارد. این محل محتوی مایعات قابل اشتعال، ظروف شیشه ای شکننده و مواد شیمیایی خورنده و سمی است. با این حال اگر پیشگیری و دقت به عمل آید از یک آشپزخانه خطرناکتر نیست. معمولترین خطرات در یک آزمایشگاه شیمی عبارتند از: 1- آتش سوزی و انفجار 2- مواد شیمیایی 3- ظروف شیشه ای پیشگیری از آتش سوزی و انفجار 1-    در صورت امکان از بکار بردن شعله در آزمایشگاه اجتناب کنید 2-    چنانچه لازم است از شعله استفاده کنید پیشگیریهای زیر را به عمل آورید الف) هرگز یک مایع قابل اشتعال را در ظرف باز حرارت ندهید. ب) هنگامی که مایع قابل اشتعالی را در حالت تقطیر یا رفلاکس حرارت می دهید اطمینان حاصل کنید که تمام رابطها محکم و عاری از فشار باشند. ج) هرگز مایعات قابل اشتعال را در نزدیکی شعله از ظرفی به ظرف دیگر منتقل نکنید. د) هرگز نگذارید که یک محصول تقطیر قابل اشتعال، در نزدیکی شعله آزادانه از خنک کننده به ظرف گیرنده ای که چند اینچ پایین تر از آن است بچکد. 3- هرگز دستگاه بسته ای را که در برابر فشار مسدود شده، حتی اگر خنک کننده هم داشته باشد حرارت ندهید. 4- هنگامی که واکنش گرمازایی را انجام می دهید یک حمام آب سرد یا آب یخ تهیه کنید که اگر واکنش بخواهد از کنترل خارج شود از آن استفاده کنید. 5- محل نزدیکترین کپسول آتشنشانی را یاد بگیرید. 6- هیچگاه به یک مایع جوشان سنگ جوش یا جامد دیگری اضافه نکنید. 7- محلولهای اتری را تا مرحله خشک شدن حرارت ندهید.   پیشگیریهای شیمیایی 1-      تا جایی که ممکن است نگذارید مواد شیمیایی با پوست شما تماس پیدا کند. و در صورت تماس موضع تماس را با مقدار زیاد آب یا هر ماده شستشو دهنده مناسب بشویید. ۲-     هرگز ماده شیمیایی را نچشید. 3-   تا جایی که ممکن است از استنشاق دود و بخارهای مواد شیمیایی و حلالها اجتناب کنید.

منبع پایگاه تخصصی شیمی رادون

آشنايي با كشش سطحي آب

 مواد و وسايل لازم:

«روغن يا گريس ـ لام شيشه‌اي ـ قطره چكان»

روش كار:

         يك لام شيشه‌اي را گرفته و نصف سطح آن را به روغن يا گريس آغشته مي‌كنيم. با قطره چكان چند قطره آب روي قسمت روغن كشيده و چند قطره آب روي قسمت بدون روغن بريزيد. چه چيزي مشاهده مي‌شود؟ دليل چيست؟

 

 مواد و وسايل لازم:

«دستمال كاغذي ـ بشر بزرگ ـ سوزن يا تيغ ـ مايع ظرفشويي»

روش كار:

         درون بشر آب ريخته، تيغ يا سوزن را روي تكه‌اي از دستمال كاغذي قرار داده و به آرامي روي سطح آب رها مي‌كنيم، بعد ازمدتي دستمال كاغذي خيس شده و ته‌نشين مي‌شود. ولي تيغ يا سوزن در سطح آب شناور مي‌ماند. چرا؟ چگالي آب و فولاد را مقايسه كنيد. آيا با توجه به اين چگالي‌ها تيغ يا سوزن فولادي مي‌بايست در آب شناور شود يا خير؟ دليل بياوريد.

         براي اينكه آزمايش را راحت‌تر انجام دهيد مي‌توانيد تيغ يا سوزن را كمي چرب كنيد. حال يك قطره مايع ظرفشويي به آب اضافه كنيد. چه اتفاقي مي‌افتد؟ مشاهدات خود را شرح دهيد و با دليل علمي آن را توجيه نماييد.

 

 مواد و وسايل لازم:

«پودر گوگرد يا ذغال ـ مايع ظرفشويي ـ بشر بزرگ ـ نمك‌پاش»

روش كار:

         با نمك‌پاش مقداري پودر گوگرد يا ذغال به طور يكنواخت بر سطح آب بپاشيد. براي اين منظور بايستي نمك‌پاش را كمي بالاتر از سطح آب گرفته و عمل پاشيدن پودر گوگرد يا ذغال را به دقت و با آرامي انجام دهيد. حال يك قطره مايع ظرفشويي به مركز سطح بشر بچكانيد. چه چيزي مشاهده مي‌كنيد.

         دوباره با نمك‌پاش مقداري پودر ذغال يا گوگرد به سطح آب بپاشيد. چه اتفاقي مي‌افتد؟ چرا؟

 

آزمايش دوم            

                                     تهيه‌ي آب مقطر

مواد و وسايل لازم:

«نيترات نقره ـ لوله‌ي آزمايش ـ مبرد ـ بالن تقطير ـ درپوش لاستيكي ـ شلنگ ـ بشر ـ سه پايه ـ توري نسوز ـ چراغ گاز ـ سنگ جوش»

تئوري آزمايش:

         تقطير يكي از روش‌هاي جداسازي در صنعت است كه در آن يك مايع با نقطه‌ي جوش پائين‌تر از مواد سنگين‌تر جدا مي‌شود. اين مواد سنگين‌تر مي‌توانند مايع يا جامد باشند ولي هر چه هست نقطه‌ي جوش آن‌ها بالاتر است. جزء سبك‌تر يا جزئي كه داراي نقطه جوش پائين‌تر است از طريق تبخير شدن به صورت نسبتاً خالص از محيط خارج شده و سپس در محيط ديگر با عكس عمل تبخير يعني ميعان مجدداً بازيافت مي‌شود. براي خالص‌سازي آب از اجزاي محلول در آن و بدست آوردن آب مقطر از روش تقطير استفاده مي‌شود.

ورودي آب سرد كننده

خروجي آب سرد كننده

 

روش كار:

         دستگاه را مطابق دستور زیرسوار كرده و در بالن كمي آب معمولي مي‌ريزيم. آب را جوشانده و بخار آب را پس از عبور از مبرد و سرد شده در بشر جمع مي‌كنيم. حال در يك لوله‌ي آزمايش مقداري از آب مقطر بدست آمده و در ديگري مقداري از آب شير مي‌ريزيم. اندكي نمك نيترات نقره به هر دو لوله اضافه مي‌كنيم. مشاهده‌ي خود و دليل آن را بنويسيد. در لوله‌ي آزمايش ديگري مقداري آب مقطر ريخته و به آن اندكي نمك طعام بيفزائيد. پس از حل شدن نمك طعام دوباره مقداري نيترات نقره به لوله‌ي آزمايش اضافه كرده، مشاهدات خود و دلايل آن را بنويسيد.

سوار نمودن دستگاه:

۱- سه پایه و توری نسوز را روی شعله خاموش می گذاریم.

۲- بالن تقطیر را روی سه ژایه گذاشته و با گیره می بندیم.

۳- لوله خم گلویی را روی بالن سوار می کنیم.

۴ - مبرد را به لوله خم متصل کرده و با گیره می بندیم.

 ۵- لوله پیپ شکل را به انتهای مبرد وصل کرده و ظرف مخصوص جمع آوری محصولات را زیر آن می گذاریم.

۶- لوله آب خنک را به ورودی پایین مبرد و لوله آب خروجی را به قسمت بالا خروجی مبرد متصل کرده و جریان آب را تنظیم می کنیم. 

 

 

---

 

آزمايش چهارم            

                                جداسازي آب و الكل

مواد و وسايل لازم:

«ست تقطير ـ الكل طبي ـ استوانه مدرج ـ پنس ـ پنبه»

روش كار: 

    در استوانه‌ي مدرج الكل مي‌ريزيم و آن‌ها را در استوانه‌ي  با هم مخلوط مي‌كنيم. چه چيزي مشاهده مي‌كنيد؟ دليل آن را بيان كنيد.

  سپس پنبه‌اي را به كمك پنس با مخلوط بدست آمده آغشته كرده و آتش مي‌زنيم. باقيمانده‌ي مخلوط را در دستگاه تقطير ريخته و مي‌جوشانيم. بعد از مدتي مقداري پنبه را به مايع بدست آمده از تقطير آغشته كرده و آتش مي‌زنيم.

   مايع بدست آمده چيست؟ نقطه‌ي جوش الكل بالاتر است يا آب؟ يك روش براي جداسازي مخلوط‌هاي "آهن و گوگرد، مخلوط ماسه و نمك، مخلوط آب و پارافين و مخلوط ماسه و پودر زغال" پيشنهاد كنيد.

 

---

آزمايش چهارم             

                                       اسانس‌گيري

مواد و وسايل لازم:

«ست تقطير ـ شيشه درب‌دار ـ گياه معطر»

تئوري آزمايش:

         اسانس‌ها تركيبات فرار و بوداري هستند كه در بين سلول‌هاي گياهان (برگ، گلبرگ و ...) محبوس مي‌باشند. براي بدست آوردن اين تركيبات بايستي ساختار سلول‌هاي احاطه كننده‌ي اسانس‌ها را شكسته و آن‌ها را آزاد كنيم. يكي از روش‌هاي متداول در صنعت استفاده از بخار آب براي جداسازي اسانس‌ها از گياهان معطر مي‌باشد كه به روش معروف است در اين روش برگ گياهان را در مجاورت بخار آب قرار مي‌دهند و بخار آب بعد از شكستن ساختار سلول‌هاي گياهي اسانس آن را در خود حل كرده و از سيستم خارج مي‌شود، چون اغلب اسانس‌ها روغني مي‌باشند بعد از تقطير مايع بدست آمده دو فازي خواهد شد كه فاز بالا اسانس و فاز پائين آب خواهد بود.

 

روش كار: 

   در اين آزمايش به جاي بالن تقطير از ارلن استفاده مي‌كنيم. برگ يا گلبرگ يك گياه معطر را پس از خورد كردن درون ارلن ريخته و مانند دستگاه تقطير بقيه دستگاه را سوار مي‌كنيم.

     مقداري آب به گياه درون ارلن افزوده و منتظر مي‌شويم تا عمل تقطير صورت بگيرد. بعد از اتمام تقطير شما مخلوطي از اسانس و آب داريد كه اگر مقدار اسانس شما زياد باشد بعد از مدتي مخلوط شما دو فازي خواهد بود.

 چند فرآيند صنعتي نام ببريد كه در آن‌ها يك مايع (مانند اسانس) از يك جامد (مانند برگ گياهان) جدا مي‌شود.

آيا براي بدست آوردن اسانس روش بهتري مي‌شناسيد؟ چند روش صنعتي اسانس‌گيري را نام ببريد.

 

---

 

آزمايش پنجم              

                      تهيه‌ي شناساگرهاي خوراكي

مواد و وسايل لازم:

«بشر بزرگ ـ سه پايه ـ توري نسوز ـ كارد آشپزخانه ـ سركه ـ آب ـ پودر چنته ـ لوله آزمايش»

تئوري آزمايش:

         شناساگرها به موادي گفته مي‌شود كه در محيط‌هاي مختلف داراي رنگ‌هاي متفاوتي مي‌باشند. بعضي از شناساگرها در محيط اسيدي رنگ قرمز و در محيط بازي رنگ آبي و در محيط خنثي رنگ بنفش دارند. آب ليمو يا سركه به عنوان اسيد و مقداري محلول چنته به عنوان باز مي‌تواند شما را در اين آزمايش كمك نمايد. از آب خالص نيز به عنوان محيط خنثي مي‌توانيد استفاده كنيد.

 

روش كار:

         شناساگرهاي خوراكي را از جهتي مي‌توان به دو دسته تقسيم كرد:

1. سبزي‌ها و ميوه‌هايي كه آب آن‌ها در دسترس است مانند آب انگور، آب آلبالو، آب گوجه‌فرنگي و آب انار كه بايد آن‌ها را با آب مقطر رقيق كرد و به كار برد.

2. برگ سبزي‌هاي و پوست ميوه‌ها كه در اين صورت بايد ابتدا آن‌ها را خرد كرده و روي آن‌ها را با آب پوشانده و سپس به مدت نيم‌ساعت در دماي كمتر از دماي جوش آب نگه داريد. سپس محلول را صاف كنيد.

         در اين‌جا روش تهيه‌ي شناساگر از كلم، پياز قرمز و گل سرخ آموزش داده مي‌شود.

 تهيه‌ي عصاره پياز قرمز يا كلم قرمز:

پياز يا كلم را برش داده و در آب جوش به مدت 15 دقيقه مي‌جوشانيم. سپس آن را صاف كرده و در سه لوله‌ي آزمايش مقداري از آن را مي‌ريزيم. حال چند قطره آب ليمو يا سركه به لوله‌ي اول، چند قطره آب مقطر به لوله‌ي دوم و چند قطره محلول چنته به لوله‌ي سوم اضافه مي‌كنيم. تغيير رنگ‌هاي مشاهده شده را يادداشت نماييد.

 تهيه‌ي عصاره گل سرخ:

مقداري گلبرگ گل سرخ را در الكل انداخته، بگذاريد بي‌رنگ شود. محلول بدست آمده مانند تورنسل عمل مي‌كند. مطابق روش بالا تغيير رنگ اين محلول را در سه محيط خنثي، ‌اسيدي و بازي آزمايش نماييد و تغيير رنگ‌هاي مشاهده شده را يادداشت نماييد.

 

جدول زير را تكميل كنيد:

 

 توضیح: از آنجایی که آب میوه های ارائه شده توسط شرکت های مختلف دارای مواد افزودنی و نگهدارنده می باشد. لذا تا جایی که امکان دارد با میوه و آب میوه های تازه آزمایش فوق را انجام دهید.

---

 

آزمايش ششم               

                               تهيه‌ي پلاستيك‌ها

تئوري آزمايش:

         در طبيعت تعدادي پليمر طبيعي مانند سلولز، لاستيك و پروتئين وجود دارد كه از مولكول‌هاي بزرگ تشكيل شده است. همين مسئله باعث الهام گرفتن انسان براي ساختن مولكلو‌هاي بزرگ‌تر با كاربرد‌هاي متفاوت است كه از حدود 50 سال قبل تلاش‌هايش را در اين زمينه آغاز كرده است.

         تحقيقات در زمينه ساخت پليمرها شاخه‌ي جديدي از علم شيمي پليمر را ايجاد كرد كه نقش آن در زندگي انسان‌ها غير قابل انكار مي‌باشد. كشور ما به دليل داشتن مواد خام اوليه و ارز آوري بالاي محصولات پليمري يكي از بهترين پتانسيل‌ها را در اين زمينه داراست. بنابر اين براي آشنايي هر چه بيشتر دانش‌آموزان با اين رشته از علم شيمي چند آزمايش را در زير آورده‌ايم.

 

 كازئين

مواد و وسايل لازم:

«شير ـ محلول رقيق استيك اسيد ـ قيف شيشه‌اي ـ كاغذ صافي ـ ارلن ـ بشر ـ فرمالين»

روش كار:

         در اين آزمايش طرز تهيه‌ي كازئين را براي شما شرح مي‌دهيم كه مي‌توان با مواد تقريباً ساده و ابتدايي آن را تهيه كرد. ابتدا به مقداري شير محلول رقيق استيك اسيد (سركه) بيفزائيد. سپس مخلوط را صاف كنيد. آنچه روي كاغذ صافي مي‌ماند، استات كازئين است. استات كازئين را در يك قالب ريخته و تحت فشار قرار دهيد. بگذاريد خشك شود و به آن فرمالين اضافه كنيد تا سخت شود. كازئين به عنوان چسب چوب مورد استفاده قرار مي‌گيرد. اين رزين در ساخت ميل‌هاي بافندگي، زنبيل و … استفاده مي‌شود و نام های آن عبارتست از زوليت، آرينولد و كاسكو است.

 

 رزين اوره ـ فرمالدئيد

مواد و وسايل مورد نياز:

«اوره ـ محلول فرمالدئيد ـ كلريدريك اسيد غليظ ـ بالن ـ مبرد برگشتي ـ بشر»

روش كار:

         يك گرم اوره و 2 ميلي‌ليتر محلول فرمالدئيد را همراه 3 تا 4 قطره كلريدريك اسيد غليظ در يك بالن حجمي مجهز به مبرد برگشتي بريزيد و آن را براي مدت 2 ساعت در يك حمام آب داغ قرار دهيد تا رزين اروه ـ فرمالدئيد تشكيل شود.

         اين رزين به رنگ سفيد شيري است و بر اثر حرارت دادن در قالب به جسم صلب تبديل مي‌شود كه ديگر نمي‌توان آن را دوباره به شكل ديگري درآورد. از اين رزين در ساخت لوازم الكتريكي (كليد و پريز، فنجان‌هاي نشكن، ورقه‌هاي مطبق براي مصارف تزئيني) استفاده مي‌شود.

 

توضیح : مبرد  برگشتی یا رفلاکس مبردی است شبیه به مبرد مارپیچ معمولی با این تفاوت که در آن مایع خنک کننده وارد قسمت مارپیچ شده و مایع خنک شونده وارد جداره خارجی می گردد. این مبرد بطور عمودی بر روی بالن تقطیر سوار می شود و احتیاج به لوله رابط ندارد.

 

 سلولز استات

مواد و وسايل لازم:

«پنبه ـ استيك اسيد (گلاسيال) ـ بشر ـ بالن ـ مبرد برگشتي ـ انيدريد استيك ـ سولفوريك اسيد غليظ ـ كاغذ صافي ـ استون»

روش كار:

         سلولز استات را از استيله كردن سلولز بدست مي‌آورند. از اين ماده بيشتر در ساخت ورق‌هاي شيشه استفاده مي‌شود كه به اين منظور مقداري پنبه را در استيك اسيد بي‌آب حل مي‌كنند و به مدت 15 دقيقه تا دماي حرارت دهيد و سپس بگذاريد تا سرد شود. سپس محلول بدست آمده را در يك بالن با مبرد برگشتي بريزيد و به آن استيك اسيد، انيدريد استيك و چند قطره محلول غليظ سولفوريك اسيد اضافه كنيد. مخلوط را براي مدت يك تا يك و نيم ساعت حرارت دهيد تا سلولز استات تشكيل شود. محتويات بالن را صاف كنيد. رزين بدست آمده را با آب كاملاً شستشو داده و سپس آن را خشك كنيد. رزين خشك شده را در استون حل كنيد و روي يك شيشه بريزيد. فيلمي از استات سلولز روي شيشه تشكيل مي‌شود.

 

توضیح: انیدریک استیک در شرایط خاص با آسپرین واکنش داده و ایجاد هروئین می نماید به همین دلیل تهیه این ماده فقط با مجوز رسمی از مراجع مربوطه امکان پذیر است.

 

در گزارش كار خود به يكي از سؤالات زير به طور مفصل پاسخ دهيد.

1. آيا مي‌توان پلاستيك‌هاي ديگري نيز در آزمايشگاه تهيه كرد؟ روش آن را شرح دهيد.

2. در مورد پليمرها چه مي‌دانيد؟ شرح دهيد.

3. در مورد پلاستيك‌ها چه مي‌دانيد؟ شرح دهيد.

4. چگونه مي‌توان محيط زيست را از گزند پلاستيك‌ها در امان نگه داشت؟

آزمايش هفتم                             

                                  آشنايي با جرم حجمي

 تخم مرغ شناور

مواد و وسايل لازم:

«سديم كلريد ـ تخم مرغ ـ بشر»

روش كار:

         سه بشر را پر از آب كنيد. يكي از آن‌ها را نمك سديم كلريد به صورت سير شده درآوريد. تخم مرغ در اين محلول شناور مي‌ماند، زيرا جرم حجمي محلول سير شده نك طعام بيشتر از جرم حجمي تخم مرغ مي‌باشد.

         در بشر دوم نصف مقدار بشر اول نمك طعام حل كنيد. تخم مرغ در وسط محلول معلق مي‌ماند. چرا؟ در بشر سوم كه آب خالص دارد تخم مرغ به ته بشر مي‌رود. چرا؟

 

 هيدروكلريك اسيد و تخم مرغ

وسايل و مواد لازم:

«تخم مرغ ـ هيدروكلريك اسيد ـ نمك خوراكي ـ استوانه مدرج»

         در استوانه‌ي مدرج 40 ميلي‌ليتر هيدروكلريك اسيد ريخته و مابقي آن را از آب پر كنيد. دقت كنيد سه استوانه مدرج مقداري خالي باشد. تخم مرغي را در آن بيندازيد تا بالا و پائين برود. اگر تخم مرغ بالا نيايد مقدار هيدروكلريك اسيد و نمك طعام در محلول حل كنيد. چنانچه تخم مرغ پائين نرفت به آن آب اضافه كنيد.

چون تخم مرغ دارای جرم و حجم زیادی است. عمل نوسان به کندی صورت می پذیرد. برای مشاهده نوسان های سریع تر می توانید به جای تخم مرغ از چند عدد نفتالین استفاده نمایید که در این صورت بایستی مقداری پودر سنگ مرمر به مواد داخل استوانه مدرج اضافه نمایید.

         چرا تخم مرغ در استوانه مدرج به صورت متناوب بالا و پائين مي‌رود؟ واكنش مربوطه را بنويسيد.

 

 ارتفاع گزينشي

مواد و وسايل لازم:

«جيوه ـ كربن تتراكلريد ـ سولفوريك اسيد غليظ ـ استن ـ آب ـ قطعه آهني ـ نفتالين ـ چوب ـ چوب پنبه ـ‌يد ـ كات كبود ـ پتاسيم دي كرومات ـاستوانه مدرج ـ بشر»

  مايعات انتخاب شده داراي چگالي‌هاي متفاوتي هستند. لذا براي رنگي شدن مايعات در كربن تتراكلريد و استن كمي يد و در آب كمي پتاسيم دي كرومات زرد يا كات كبود آبي حل كنيد. مايعات را به ترتيب جيوه، سپس سولفوريك اسيد، كربن تتراكلريد، آب و استن در استوانه مدرج بريزيد. ريختن مايعات بايدبه آرامي و با دقت صورت بگيرد. حال اجسام را به آرامي درون استوانه مدرج بياندازيد.

        

توجيهي براي تفاوت جرم حجمي در اجسام مختلف بياوريد.

        

 در يك سفر توريستي به درياچه اروميه راهنماي سفر ادعا مي‌كند كه تا به حال هيچ‌كس در اين درياچه غرق نشده است. آيا ادعاي اين شخص درست است؟ توضيح دهيد.

 

---

 

آزمايش هشتم                                  

                  آب‌كاري فلزات

مواد و وسايل لازم:

«سديم هيدروژن سولفات ـ مس كربنات ـ تيغه آهني ـ سمباده ـ بشر»

 

تئوي آزمايش:

         از آب‌كاري فلزات در صنعت براي پوشش دادن يك فلز به منظور جلوگيري از خوردگي يا تزئين استفاده مي‌شود. به عنوان مثال آهن اگر در مجاورت هوا و رطوبت قرار بگيرد زنگ مي‌زند. زنگ زدن آهن نوعي خوردگي است كه باعث از بين رفتن استحكام آن شده و آهن را مستهلك مي‌نمايد. براي جلوگيري از اين مسئله از روش‌هاي مختلفي مانند رنگ‌كاري، گريس‌كاري يا آلياژكاري استفاده مي‌شود. در پاره‌اي موارد نيز براي محافظت هر چه بيشتر از آب‌كاري استفاده مي‌كنند كه آهن گالوانيزه (براي آب‌كاري از فلز روي استفاده مي‌شود) و حلبي (براي فلز‌كاري از قلع استفاده مي‌شود) محصولات اين آب‌كاري هستند و براي منظورهاي گوناگوني بكار مي‌روند. 

   در آب‌كاري به نكات زير بايد توجه كرد:

1.تمام آب‌كاري‌ها با جريان مستقيم و ولتاژ 6 تا 12 ولت انجام مي‌شود.

2.سطح فلز آب‌كاري شونده بايد كاملاً تميز باشد.

3.حمام آب‌كاري را نبايد به هم زده يا دماي آن را بالا برد.

4.ظرف آب‌كاري بايستي  غيررسانا باشد.

 

روش كار:

         10 گرم سديم هيدروژن سولفات را با 5/2 گرم مس (۱۱)كربنات در آب حل مي‌كنيم. تيغه‌ي آهني را با سمباده تميز كرده و داخل محلول قرار مي‌دهيم. بعد از مدتي لايه‌اي از مس سرخ‌رنگ روي تيغه‌ي آهني مي‌نشيند.

         واكنش انجام شده را بنويسيد. دليل اتفاق فوق را توضيح دهيد. نقش سديم هيدروژن سولفات در اين آزمايش چه بود؟

         محلول زير سال‌ها در صنايع آب‌كاري مورد استفاده قرار گرفته است كه به علت سمي بودن نسبي كار كردن با آن مي‌بايست با رعايت جوانب اختياط صورت گيرد.